원료: 황 인, 액체 염소, 삼염화 인의 안전한 제조. 황인은 열을 가열하고 녹은 후 황인액 아래 전용 왕복펌프로 적당량의 삼염화인을 모액으로 담은 반응기에 주입해 염소로 들어가 열을 방출한다. 생성된 삼염화인 증기는 정류탑에 들어가 정류하고, 삼염화인은 저금통으로 유입된다 (그림 5-3 참조).
등식
2p+3c L2 → 2pc L3+313.95 kj/mol
(황 인) (염소) (삼염화 인)
프로세스 프로세스는 그림 5-3 에 나와 있습니다.
그림 5-3 삼염화 인 공정 흐름도
(1) 용융 인은 황인을 용광로에 넣고 가열하여 녹인다.
황인은 자연 발화의 산물로, 물에 저장해야 하며, 수면을 떠나면 쉽게 자연 연소된다. 따라서 용융 인통은 공기를 제거하기 위해 충전하기 전에 질소나 이산화탄소를 채워야 한다. 먹이를 줄 때는 동작이 빨라서 자연 연소를 방지해야 한다. 황인의 융점은 매우 낮아 가열 온도가 너무 높지 않아 메자닌 온수로 가열할 수 있다.
(2) 황 인과 염소는 반응기에서 반응하여 삼염화 인을 생성한다. 반응이 빠르고 대량의 열량을 방출하는 것은 매우 위험하다.
(1) 반응할 때는 먼저 적당량의 삼염화인을 첨가해야 하는데, 생산에서는' 저인' 이라고 부른다. 황인과 삼염화인을 섞은 후 염소에 들어가 반응하면 더욱 안전하다. "저인" 의 함량도 너무 작지 않도록 생산에서 정기적으로 측정해야 한다.
② 황 인과 염소의 비율이 적절해야합니다. 황인의 사용량이 부족하면 염소는 삼염화인과 반응하여 오염화인을 생성합니다. 후자는 흰색 고체로 승화하기 쉬우며, 자주 파이프를 막아 사고가 발생하게 한다. 만약 오염화인의 양이 이미 크다면, 황인을 넣으면 즉시 황인과 격렬한 반응을 일으켜 대량의 삼염화인으로 환원된다. 반응은 다음과 같습니다.
3PCl5 +2p → 5PCl3
오염화 인 (삼염화 인)
반응 과정에서 온도가 높기 때문에 삼염화인이 대량으로 기화되어 압력이 상승하여 자재가 쉽게 세탁된다. 헹구면 황인이 함께 뿜어져 나오고, 황인은 공기를 만나면 자발적으로 연소되어 화재를 일으키기 쉽다. 때때로 재료는 씻기도 전에 폭발하여 결과가 매우 심각하다. 생산사고의 교훈을 받았으니, 반드시 충분히 경계해야 한다. 따라서 용융 황인을 수송하려면 특수한 침수식 왕복 펌프를 사용해야 한다. 이 펌프로 황인을 수송하면 한 번에 인을 너무 많이 넣지 않고, 오염화인과의 격렬한 반응으로 폭발이나 자재 정련을 막을 수 있다.
(3) 반응은 대량의 열을 발생시켜 제때에 냉각해야 한다. 냉각 방법은 리액터 벽 주위를 따라 찬물을 뿌리는 것이므로, 리액터 벽이 누출되는 것을 막기 위해 냉수를 중간층에 도입하는 방법을 사용해서는 안 되며, 메자닌 냉각수의 압력으로 물이 반응기에 들어가 삼염화인과 격렬한 반응을 일으켜 폭발을 일으켜서는 안 된다.
PCl3+3H2O → H3PO3+3HCl↑
(인산) (염화수소)
스프레이 방식을 사용해도 리액터를 자주 정비하여 누출을 방지해야 한다. 냉응기도 마찬가지다.
(4) 염소 파이프는 반응 용액의 바닥에 삽입되어야한다. 파이프가 깨지면 염소는 액면의 삼염화인과 반응하여 오염화인을 생성합니다.
PCl3+Cl2→PCl5
(오염화 인)
용융 인을 첨가하면 폭발하거나 돌진하기 쉽다.
⑤ 반응기에서' 맨 아래 인' 의 수위를 제어하기 위해 맨 아래 인 부표 기기나' 맨 아래 인 부표' 를 사용할 수 있다. 밑인 부표' 는 일반적으로 반응통 안의 일정한 온도에서 황인과 삼염화인의 혼합비율에 따라 만들 수 있다. 부표 상단에는 철봉이 설치되어 있고, 솔레노이드 변압기가 장착되어 있으며, 그 다음에 계기로 지시한다. 부표의 높이에 따라 발생하는 해류가 다르기 때문에' 저인' 액면의 높이를 판단할 수 있다.
(3) 반응기에서 나오는 열화 삼염화인은 정류를 거쳐 정류탑에 들어가 정류하여 삼염화인 응결액을 얻어 저금통에 들어간다.
삼염화인에 비교적 높은 유리인이 함유되어 있다면 탈산과 다음 화학반응에서 황인의 자연 연소로 연소와 폭발을 일으킬 수 있으므로 삼염화인의 질을 엄격하게 통제해야 한다.