기술 분야
본 발명은 구체적으로 삼초산 구리 (I) 시약 및 삼플루메틸화 반응에서의 응용에 관한 것이다.
기술적 배경
[0002] 불소 화합물은 생화학, 의약, 농약, 기능성 물질 등 분야에서 매우 중요한 응용가치를 지닌 독특한 물리 화학적 성질을 가지고 있다. 따라서 새로운 브롬화물의 합성 방법을 개발하는 것은 중요한 연구 가치와 현실적 의의를 가지고 있다. 플루토늄 원자를 함유한 관능단에서는 트리플메틸 (-CF 3), 특히 방향족 관능단으로서 강한 전기 음성도와 강한 친지성으로 관심이 높아지고 있다. 많은 약에는 플루오세틴, 소라페니와 같은 삼플루메틸기가 함유되어 있다. 하지만 현재 과도금속이 촉매하는 삼메틸화 반응은 값비싼 촉매제, 리간드, 삼메틸화 시약 등이 필요하기 때문에 공업에서 보급하기 어렵다. 따라서, 경제적이고 실현 가능한 트리 플루오로 메틸화 시약 (trifluoromethylation) 를 발명하고, 트리 플루오로 메틸화 반응을 효율적이고 신속하게 촉진 할 필요가있다.
내용을 발명하다
[0003] 본 발명의 목적은 공업적으로 저렴하고 쉽게 구할 수 있는 삼불화 아세트산을 주요 원료로 하는 삼화초산 구리 (I) 시약 및 그 응용을 제공하는 것이다
[0004] 이러한 목적을 달성하기 위해 본 발명은 다음과 같은 기술 방안을 채택했다: 트리 플루오로 아세트산 구리 (I) 시약, 구조는 다음과 같다.
주권 용어
1. 구조가 다음과 같은 특징이 있는 구리 트리 플루오로 아세테이트 시약:
여기서 Rp R2 는 h 또는 알킬 (alkyl) 에서 독립적으로 선택됩니다.
2. 권리 요구 사항 1 에 설명된 삼불 아세틸산 구리 (I) 시약, 구조식에서 R2 가 모두 H 라는 특징이 있습니다.
3. 권리 요구 사항 1 에 설명된 삼불 아세틸산 구리 (I) 시약, 구조식에서 R 길이의 R2 가 모두 메탄기라는 특징이 있습니다.
4. 권리 요구 사항 1 에 설명된 구리 트리 플루오로 아세테이트 (I) 시약, 구조적 R 1S H 에서 R2 는 알킬
5. 권리 요구 사항 1 에 설명된 3 불 아세틸산 구리 (I) 시약, 구조식에서 R 은 H 또는 1-4 개의 탄소 원자를 가진 모든 메탄기에서 독립적으로 선택됩니다.
6. 권리 요구 사항 1 에 설명된 3 불 아세틸산 구리 (I) 시약 준비 방법에 따라 다음과 같은 단계가 포함됩니다. 1) 반응기에 염화 아구리와 사수소 푸란 용제 추가, 숙부탄나트륨을 떨어뜨리는 사수소 푸란 용액, 실온 2) 쌍치질소 리간드의 사수소푸란 용액을 결과 숙부탄올 구리 용액에 넣어 어두운 적갈색 용액을 얻어 0 C 에서 삼불아세트산의 사수소푸란 용액을 다크 적갈색 용액에 넣고 실온에서 65438 05 분 동안 저어주고 여과하고 진공에서 여과액 중의 용제를 제거하여 고체를 에테르로 세척하고 재결정한다 염화 아구리, 숙부탄올 나트륨, 쌍치질소 리간드, 삼불아세트산의 몰비1:1:1:1.
7. 권리 요구 사항 6 에 설명된 삼초산 구리 (I) 시약 제비 방법에 따르면 단계 2) 에서 쌍치질소 리간드의 구조는 다음과 같습니다.
여기서 RJPR2 는 H 또는 메탄기에서 독립적으로 선택됩니다.
8. 권리 요구 사항 1 에 설명된 삼불 아세틸산 구리 시약 삼불 메틸화 반응에서의 응용, 그 특징은, 설명된 삼불 아세틸산 구리 시약 및 화합물 R-X 가 N, N- 메틸아미드 용제에서 반응하고, NaF 가 존재하면 삼불 메틸화 산물 R-CF 3 을 생성한다는 점이다. 여기서 X 는
9. 권리 요구 사항 8 에 기술된 삼화초산 구리 시약 () 의 삼화메틸화 반응에서의 응용, 구체적인 단계는 다음과 같습니다. 질소 분위기에서 삼화초산 구리 시약, 화합물 R-X, NaF 를 넣고 N, N- 디메틸 메틸아미드 용제를 넣고 65438 040 C 로 밀폐합니다. 그 중 몰비1:1:3 에 따라 삼불화초산 구리 (I) 시약, 화합물 R-X, NaFN, N- 디메틸 메틸아미드의 양은 밀리몰당 삼불초산 구리 (I) 시약 20 이다.
본 발명은 삼초산 구리 시약 및 삼플루메틸화 반응에서의 응용을 공개했다. 구조식은 염화 아동, 숙부탄올 나트륨, 쌍치질소 배합체를 사수소 푸란 용제에서 반응한 다음 삼불 아세트산을 첨가하여 반응하고, 마지막으로 삼불 아세틸산 구리 (I) 시약 (I) 를 분리해 순수화한다. 이 시약 은 할로겐화 방향 이나 할로겐화 잡환 화합물 을 탈복하여 삼화메틸화 반응 을 하여 상응하는 삼화메틸화 파생물 을 형성할 수 있다. 본 발명은 제조 공정이 간단하고, 원료가 저렴하고, 얻어진 삼초산 구리 (I) 시약 선택성이 좋아, 빠르고 효율적으로 삼화메틸화 반응을 촉진하고, 양호한 공업 응용 전망을 가지고 있다.
IPC 분류 C07C 17-32, C07C22-08, C07B37-04, C07F 1-08.
발행번호 cn104530101
신청 번호는 cn201510041619 입니다.
발명가 Weng Zhiqiang,, 허우 chuanqi, 장
신청자 복주 대학
개방일 2065438+2005 년 4 월 22 일
신청일: 20 15 65438+ 10 월 28 일.
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이 기술은 이미 특허를 획득했다. 공부와 연구에만 쓰인다. 상업적 용도로 사용하는 경우 기술 소유자에게 문의하십시오.
기술 연구 개발 인력: Weng Zhiqiang; 황양계 허우 chuanqi; 장;
기술 책임자: 복주 대학교;