공고 번호 09300 10474, 중화민국, 1993 년 2 월
1993 년 5 월 15 일부터 시행됩니다.
NIEA A452.70B
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I. 방법 개요
등속 흡입법으로 배기관에서 배기가스를 추출하고, 다공성 금속 샘플러로 폐가스에서 수소산, 염산, 질산, 인산, 황산을 수집한 다음, 시약 물로 샘플을 추출하여 이온 스펙트럼을 주입하고, 전도검출기로 샘플 중 무기산의 함량을 측정한다.
둘째, 적용 범위
이 방법은 배기관 (산적 배출원이 들어 있는 습식 스크러버 포함) 배기가스에서 수소산, 염산, 질산, 인산, 황산의 농도를 측정하는 데 적용된다. 다공성 금속판에서 수집한 수소산, 염산, 질산, 인산, 황산의 경우 샘플 부피가 75 L 일 때 수소산, 염산, 질산, 인산, 황산의 최소 검출 농도는 각각 약 0.86,1.3/KLOC-입니다.
셋째, 간섭
(1) HBr 과 Cl2 가 모두 존재하는 경우 HCl 결과에 양수 편차가 발생합니다.
(2) 배기가스에 무기불화물, 염화물, 질산염, 인산염, 황산염의 존재는 분석 결과에 긍정적인 편차를 초래할 수 있다.
(3) 포름산, 아세트산염, 프로피온산의 세척 시간은 불화물과 염화물과 비슷하다. 만약 이러한 음이온이 존재한다면, 더 나은 분리도를 얻기 위해 나트륨 테트라 보레이트 세척액을 교체할 수 있다.
(4) 새로운 테플론 물질이 HF 를 방출할 수 있다는 미확인 자료가 있다. HF 가 테스트 대상인 경우 새로운 테플론 재질을 사용하기 전에 예열 처리 절차를 고려해야 합니다.
넷째, 설비는
(1) 샘플 조합
이 방법에 사용된 샘플 구성요소는 1 과 같이 상용 조합 장치도 사용할 수 있습니다. 구성 요소 설명은 다음과 같습니다.
1. 흡입구: 붕규산염 또는 시응유리로 만든다. 흡입구의 가늘고 뾰족한 각도는 30 이고, 각도 변화는 파이프 외벽에 있어야 흡입구 내경을 그대로 유지할 수 있다. 흡입구의 설계는 갈고리형이나 팔형이어야 한다. 흡입구 지름의 선택은 공기 유속 및 샘플링 볼륨과 관련이 있으며 샘플링 시 일정 속도 흡입의 요구 사항을 충족하기 위해 다양한 지름의 흡입구를 준비해야 합니다. 흡입구의 일반적인 내부 지름 범위는 0.3 에서1.2cm 까지입니다. 큰 볼륨의 샘플 어셈블리를 사용할 때 큰 지름의 노즐을 사용할 수 있습니다. 샘플 파이프는 폴리에틸렌으로 연결되어 있으며 스테인리스강 너트 연결을 권장합니다. 파이프 가스 온도가 210 C (410) 보다 높을 때는 일체형 유리 노즐과 개스킷을 사용해야 합니다. 각 흡입구는 반드시 교정해야 한다.
2. 샘플링관: 샘플링관의 내관은 금속이 아니라 응시와 붕규산 유리로 만들어야 하며, 샘플링할 때 가열 시스템이 있어 튜브 내 기체를12014 C 로 유지하고 열전대는 온도를 표시할 수 있다. 샘플 튜브의 외투는 스테인리스강이나 같은 재료로 만들어져 샘플 파이프와 난방 시스템을 덮습니다. 파이프 가스 온도가 500 C (932) 를 넘을 때는 스테인리스강 금속 외장 냉각수 장치를 사용하는 것이 좋습니다. 파이프 가스 최소 온도가120℃ (250 ᇢ) 를 초과할 때도 폴리테플론 재질을 사용할 수 있지만 폴리테플론 재질의 최대 내열 한도를 초과할 수는 없습니다. 약 210℃ (4/KLOC)
3. 피토: S 형 또는 기타 알려진 피토 계수를 사용합니다.
4. 다공성 금속 샘플러: 그림 2 와 같이 샘플러 본체는 폴리 테트라 플루오로 에틸렌으로 만들어져 있고 다공성 금속은 스테인리스강으로 만들어져 있습니다. 다공성 금속 샘플러의 조합은 샘플러 입구, 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 여과지, 샘플러 본체, 다공성 금속 및 샘플러 출구입니다. 다공성 금속판의 지름은 25.4mm 이고 구멍 지름은 100 미크론입니다 .....
5. 연결 파이프: 샘플러와 다공성 금속 샘플러를 연결하는 파이프는 실리콘 고무 호스 또는 t 자형을 사용해야 합니다.
6. 차압계: 비스듬한 암 압력계 또는 동등한 장치를 사용하여 피토 관리 속도 차압을 측정합니다.
7. 측정 시스템: 진공 펌프, 온도 센서 및 건기 유량계를 포함하며 볼륨 측정 오차는 2% 이내입니다. 측정 시스템은 배기 흐름의 상대 오차를 65438 00% 이내로 유지하고 샘플 볼륨 측정 오차는 2% 이내여야 합니다.
8. 제산병: 병 안에는 3% 과산화수소가 들어 있어 흡입장치가 황산화물에 의해 부식되는 것을 방지한다.
9. 흡습병: 병 안에 실리콘 고무가 들어 있어 수분이나 과산화수소 흡수액이 유인장치로 들어가는 것을 방지한다.
10. 자동분석기 또는 ORSAT 분석기: 이산화탄소, 산소, 일산화탄소를 분석하는 분석기 .....
1 1. 기압계: 수은 기압계나 기타 수은기압계는 2.5mm 수은 기둥 (0. 1 인치) 의 기압을 측정할 수 있다. Hg). 일반적으로 기압 판독값은 가까운 중앙 기상 관측소에서 얻을 수 있으며 기상 관측소의 데이터 (절대 기압) 는 기상 관측소와 샘플링 지점 간의 높이 차이를 고려하도록 수정해야 합니다. 고도가 30 미터 (100 피트) 증가하면 대기압력은 2.5mm 수은 기둥을 낮추고 고도가 낮아지면 대기압력은 증가한다.
12. 수분 함량 측정 장치: 그림 3 과 같이 흡습관법 수분 측정 장치는 습기 부분, 흡입 부분 및 흡입 유량 측정 부분으로 구성됩니다. 샘플링 장치의 모든 소켓에는 가스 누출이 없어야 합니다.
(1) 흡습성 섹션: 다음과 같은 샘플 파이프, 흡습관 및 냉각 탱크가 포함됩니다.
A. 샘플링 튜브: 유리 또는 금속으로 만든 튜브. 샘플관 앞에는 유리 섬유가 채워져 입자 혼합을 방지하고, 샘플관은 측정구멍에서 파이프를 삽입하고, 배기가스를 흡습관으로 유입한다.
B. 흡수관: u 자형 흡수관 또는 Shefield 형 흡수병을 사용합니다. 무수염화칼슘 등 흡수제를 채우고 출구에 유리섬유를 채워 흡수제가 흩어지는 것을 방지한다. 원칙적으로 흡습관 두 개를 동시에 직렬로 사용해야 한다.
C. 냉각 탱크: 흡습관을 냉각시키는 데 사용됩니다.
(2) 흡입 부분: 흡입 부분에는 흡입 장치와 흡입 유량 조절 밸브가 포함됩니다.
A. 흡입장치: 배기가스를 흡입하는 장치에서는 배기관의 음압과 샘플링 장치의 각 부분에서 발생하는 저항을 극복하고 필요한 흐름에 따라 적절한 흡입펌프를 선택하여 배기가스를 흡입해야 한다. 흡입 장치의 배출 부분에서 필요한 경우 오일 미스트 제거기를 설치하여 뒤의 유량계를 보호해야 합니다.
B. 흡입 유량 조절 밸브: 배기 가스의 흡입 흐름을 늘리거나 줄이기 위해 흡입 장치 또는 흡입 부분의 적절한 위치에 수동 또는 자동 조절 밸브를 설치하여 유량을 조절할 수 있습니다.
(3) 흡입 유량 측정 부분: 일반적으로 일체형 유량계로 습식 또는 건식 가스 유량계를 사용할 수 있습니다.
13. 저울: 0.0 1 g 라고 부를 수 있습니다 .....
(2) 장비 세척
샘플 튜브 내부 및 흡입구 브러시: 스테인리스강 손잡이 나일론 브러시로 샘플 튜브 내부 파이프를 청소합니다. 브러시의 크기는 샘플 파이프 벽과 흡입구를 청소하는 데 적합해야 한다.
(c) 시료 준비 및 분석
1. 저압 혈청병: 혈청병 위에 밀폐된 플라스틱 패드가 디자인되었습니다.
진공 펌프.
3. 초음파 수욕 발진기: 일반 초음파 수욕 발진기는 난방 시설이 필요하지 않습니다.
4. 이온 크로마토 그래프: 이온 크로마토 그래프에는 입구 밸브, 샘플 링, 보호관, 이온 크로마토 그래프, 온도 보정이 있는 컨덕턴스 검출기 및 레코더 또는 통합자가 포함됩니다.
5. 오븐.
6. 플라스틱 보관함.
구멍 지름이 0.45 미크론인 여과지 .....
8. 양병: 50 및100ml 레벨 a 정량병 *.
9. 정량 이동기: 각종 A 급 정량 이동기는 샘플 농도를 이온 스펙트럼으로 희석하는 검사선 범위에 사용됩니다.
10. 실험실 타이머.
11..100ml 폴리에틸렌 병.
12. 샘플 병 자동 샘플링.
* 인 없는 온화한 세제로 유리그릇을 철저히 씻고 시약 물로 철저히 헹구어 음이온 공백을 최소화한다.
동사 (verb 의 약어) 시약
(1) 샘플링 전 준비
1. 다공성 금속판 코팅제: 5G NA2CO3,3.9ML 글리세린 (C3H8O3 글리세린 99%) 을 취하여 시약 물을 100 mL 로 정량화하고 밀폐막으로 정량병 입구를 덮고 초음파로 진동합니다
테플론 여과지: 직경 37 mm, 조리개 2 μ m.
3. 무수염화칼슘: 입도는 6- 16 목으로 흡습제로 쓰인다.
4. 시약 물: 0.45 미크론 여과지로 여과하여 전도율이 0. 1 μS/cm 미만이다.
아세톤: 시험 등급.
(2) 시료 준비 및 분석
1. 중탄산 나트륨 (NaHCO3): 시험급.
탄산나트륨 (Na2CO3): 시험 등급.
3. 시약 물: 0.45 미크론 여과지로 여과하여 전도율이 0. 1 μS/cm 미만이다.
4. 용리액: 탄산수소 나트륨/탄산나트륨 완충액 (2.7 mM Na2CO3+0.3 mM NaHCO3), 5.72 g Na2CO3+0.50 g NaHCO3 용리액 원액 ~ 200 mL, 용리액 원액 20mL ~ 2000 mL 색상 스펙트럼 튜브 제조업체가 제공한 설명에 따라 적절한 세제를 준비할 수 있다.
5. 비축표준용액: 1000 mg/L (브롬이온, 염소 이온, 질산근이온, 인산근이온 또는 황산근이온), 표준용액을105 ℃에서 건조시켜 밤을 새우며 무게를 재기 전에 굽는다 또는 상업적으로 판매되는 표준 비축 용액을 구입하고 그 농도와 유통기한을 확정한다.
(1) 불소 이온: 2.2 10 g NaF.
(2) 염화나트륨:1.6485g 염화나트륨.
(3) 질산근이온: 1.5438+0 g nano 3.
(4) 인산근이온:1.433g KH2PO4.
(5) 황산근이온: 1.8 14 g K2SO4.
여섯째, 샘플링 및 보존
(1) 샘플링 전 준비
1. 다공성 금속 시트 청소: 다공성 금속 시트를 시약 물이 들어 있는 혈청병에 넣고 진공을 약 0.2 ATM 정도 풀고 초음파 진동 15 분 정도 사용한 다음 깨끗한 시약 물을 교체하여 시약 물을 반복적으로 교체하고 4-5 회 진동합니다. 청소 후 다공성 금속 조각을 꺼내서 50 C 오븐에서 3 시간 이상 건조합니다. 마지막으로 여과지 클립으로 다공성 금속 조각을 꺼내서 밀폐된 수납함에 넣어 준비한다. 빈 다공성 금속판이 이온 스펙트럼 분석 중에 불순물을 표시하는 경우 청소 단계를 반복해야 합니다. 다공성 금속 시트는 일정 시간과 횟수를 사용한 후 교체됩니다.
2. 다공성 금속 샘플러 세척: 샘플러를 세정액이 들어 있는 물에 넣고 초음파로 30 분간 진동한 다음 샘플러를 물로 잔류 세정액까지 헹구고 시약 물로 샘플러 15 분을 헹구고 시약 물을 반복적으로 교체하고 진동 ***3 회, 샘플러를 50 ℃에 넣는다 아세톤으로 흡입구, 샘플관의 고리와 샘플관의 내관을 청소하거나, 시약 물로 씻은 후 가열하여 건조시키거나, 깨끗한 가스로 건조한다.
3. 다공성 금속판의 코팅: 깨끗한 다공성 금속판을 코팅 용액이 들어 있는 장액병에 넣고 진공을 약 0.2 ATM 까지 빼서 초음파 수조에서 30 분간 진동한다. 진동 시간이 되면 즉시 여과지 클립으로 다공성 금속 조각을 꺼내고, 고리를 잡고 샘플러 체내에 고정시켜 질소로 말리고 (약 10 분), 다공성 금속 조각을 밀폐된 보관함에 넣어 준비한다.
4. 여과지: 여과지에 불규칙적인 균열이나 빛을 향하는 작은 구멍이 있는지 육안으로 점검한다.
(2) 샘플링 전 결정
수소산, 염산, 질산, 인산, 황산은 이동샘플링법으로 샘플링한다. 측정 구멍의 위치, 측정 점의 수 및 위치는 NIEA A 10 1.72C "배출 파이프의 입자 오염 물질 샘플링 및 농도 측정 방법" 에 따라 결정되어야 합니다.
1. 측정 구멍에서 선택한 측정 구멍에 온도계를 삽입하고, 측정 구멍과 온도계 사이의 틈을 작은 내열 천으로 채워 구멍을 완전히 밀봉하여 배기 온도를 정확하게 측정합니다. 열전쌍 온도계로 측정점의 배기 온도를 측정하고 대기압력으로 대기압력을 측정하다.
2. 피토 () 의 총 압력 구멍은 측정점의 배기 흐름과 반대되는 경사 차압계를 사용하여 배기 파이프에서 선택한 측정점의 동압 (H) 과 총 압력 (PT) 을 측정합니다. 이 측량점에서 가죽 호스팅과 배기 흐름 사이의 각도 편차는 10 보다 낮아야 합니다. 대입공식 Ps = PT-C2 × h(C: 피토 계수) 로 정압 (Ps) 을 계산합니다.
3. 배기 가스의 수분 함량 측정
(1) 흡수관 처리: 흡수제가 장착된 흡수관 외벽을 충분히 닦아내고 흡수관 플러그를 밀봉하고 무게를 재어 Ma 1 입니다.
(2) 샘플링된 파이프와 파이프의 보온: 흡수장치는 그림 3 에 따라 조립되며, 샘플링된 파이프와 파이프는 반드시 보온하거나 가열하여 관내 결로를 방지해야 한다.
(3) 흡수관의 냉각: 배기 온도가 대기 온도보다 높을 때는 그림 3 과 같이 얼음물이 들어 있는 냉각 탱크를 사용해야 합니다.
(4) 흡입 유량 결정: 배기가스의 흡입 흐름은 다음과 같습니다. 흡수관의 각 1 g 흡수제는 0. 1 L/min 미만이며 흡입 유량 조절 밸브를 통해 조절할 수 있습니다. 흡입 흐름은 적분 유량계로 결정할 수 있습니다.
(5) 누출 탐지 실험: 물을 샘플링하기 전에 샘플링할 때의 유량으로 누출을 검사하고, 유량이 샘플링된 유량의 4% 미만이면 누출 감지 실험이 통과됨을 의미합니다. 실패할 경우 누출 감지 테스트를 통과할 때까지 검사 및 수리를 수행해야 합니다.
(6) 수분샘플 샘플링: 샘플관을 측정구멍을 통해 삽입하여 보온이나 가열이 있는지 확인한 후 샘플관 안의 공기가 배기관의 배기에 의해 충분히 교체되고, 바이 패스 플러그를 끄고 흡습관 수출입 플러그를 켜서 숨을 들이쉬기 시작한다. 흡입량 선택은 흡습량이 최소한 100 mg 이상인 것으로, 후자의 흡습량은 전후병의 총 흡습량의 5% 를 초과하지 않는다. 숨을 들이마실 때 가스 유량계가 가스를 흡입하는 온도, 차압계 압력 및 흐름을 동시에 측정한다. 흡입할 기체의 부피에 도달한 후 흡습관의 마개를 닫고 앞뒤 파이프에서 제거한다.
(7) 계량: 흡수관 표면의 수분과 부착물을 충분히 닦아서 무게를 재며 질량은 Ma2 입니다.
(8) 수분 함량 계산: 배기가스 중 수분 함량 계산 방법은 다음과 같습니다
습기 유량계를 사용할 때 배기 가스의 수분 함량은 공식 (1) 에 표시된 대로 계산됩니다.
습기 유량계 (1) 를 사용할 때 배기 가스의 수분 함량 계산 공식
공식
Xw: 배기 가스에서 수증기의 부피 백분율 (%)
Ma: 흡수관 (Ma2-Ma 1) 에서 수집한 수분 품질 (g)
Vm: 흡입 가스 (l) (습식 유량계 판독 값)
θm: 가스 유량계 흡입 가스 온도 (℃)
Pa: 대기압력 (mmHg)
Pm: 가스 유량계 차압 테이블의 압력 (mmHg).
Pv: 온도 θm 에서의 포화 수증기 압력 (mmHg)
건식 유량계를 사용하고 기체가 유량계에 들어가기 전에 건조된 경우 등식 (1) 의 Pv 항목을 계산에서 생략할 수 있습니다.
(9) 샘플링 후 6, (2) 및 3 에 따라 누출 감지 시험을 실시한다. (5) (샘플링 후 장치가 누출을 감지할 수 없는 경우 면제).
4. 배기 밀도를 측정합니다
자동분석기로 배기성분을 측정하거나 샘플봉투로 배기관로의 가스를 채집하고, 분류가스분석기로 배기성분을 측정하고, 공식 (2) 으로 배기밀도를 계산한다. (배당류가스분석기로 측정하는 경우, 측정 전에 누출량을 측정해야 하며, 누출률은 0.2 mL/4 min 을 초과해서는 안 된다.)
배기 밀도를 측정하는 공식
표준 상태 (0 C, 1 ATM) 에서 건기 배기 밀도 (0, Kgf/Nm3) 를 계산하고 공식 (3) 을 대입합니다.
계산된 표준 상태를 공식의 도식도에 대입합니다 (3)
공식
0: 표준 상태로 변환할 때 습한 배기가스의 단위 부피 중량 (kgf/Nm3) 입니다.
γ: 배기관에서 단위 부피 배기 가스의 중량 (kgf/m3)
XCO2, XO2, XCO 및 XN2: 배기 성분의 볼륨 백분율 (%)
MCO2, MO2, MCO 및 MN2: 배기 가스의 각 구성 요소에 대한 분자량입니다.
Xw: 배기 가스에서 수증기의 부피 백분율 (%)
θs: 각 측정 지점의 배기 온도 평균 (℃)
Pa: 대기압력 (mmHg)
Ps: 각 측정 지점 배기 정압 평균 (mmHg)
5. 배기유량 계산: 각 측정점의 배기량은 공식 (4) 에 따라 계산될 수 있습니다.
배기 가스 속도를 계산하기위한 그래픽 공식 (4)
공식
V: 배기관이 가스를 배출하는 속도 (미터/초)
C: 피토 계수
H: 가죽 호스팅 측정 동압 (kgf/m2 또는 mmH2O)
γ: 배기관에서 단위 부피 배기 가스의 중량 (kgf/m3)
G: 중력 가속도 (9.8 1 m/s2)
6. 배기유량 범위에 따라 적당한 크기의 흡입구를 선택하고 대체식 (5) 을 찾아 등속 숨쉬는 유량을 찾아 0.0 1 m3/min 보다 작게 설정합니다.
등속 중력 유량 계산 공식 다이어그램 찾기 (5)
공식
Qm: 가스 유량계의 일정한 흡입 유량 (L/min)
D: 노즐의 내부 지름 (mm)
V: 배기관이 가스를 배출하는 속도 (미터/초)
Xw: 배기 가스에서 수증기의 부피 백분율 (%)
θm: 가스 유량계 흡입 가스 온도 (℃)
θs: 측정 점의 배기 온도 (℃)
Pa: 대기압력 (mmHg)
Ps: 측정점당 배기 정압 (mmHg)
Pm: 가스 유량계 차압 테이블의 압력 (mmHg).
Pv: 온도 θm 에서의 포화 수증기 압력 (mmHg)
건식 유량계를 사용하고 가스가 유량계에 들어가기 전에 건조된 경우 공식 (5) 의 Pv 항목을 계산에서 생략할 수 있습니다.
참고: 균형 잡힌 자동 등속 유인 장치를 사용하는 경우 등속 유인 트래픽을 별도로 측정할 필요가 없습니다.
(3) 불화 수소산, 염산, 질산, 인산 및 황산 샘플링
1. 그림 1 에 따라 샘플링 장치를 조립합니다. 다공성 금속 샘플러는 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 여과지와 2 차 다공성 금속 시트를 채운 후 진공 압력 튜브를 사용하여 샘플러 출구에 연결합니다. 필요한 경우 보호 장치 (산병과 흡습병 제외) 를 사용하여 수증기와 산성 가스가 펌프에 들어가는 것을 방지하여 펌프유가 부식되거나 변질되는 것을 막을 수 있습니다.
2. 누출 감지 테스트: 흡입구를 막고 펌프를 작동시켜 샘플 유량으로 누출을 탐지합니다. 트래픽이 샘플 트래픽의 4% 미만이면 누출 감지 테스트가 통과됩니다. 실패할 경우 누출 감지 테스트를 통과할 때까지 검사 및 수리를 수행해야 합니다.
3. 샘플링 속도를 0.0 1 m3/min 보다 작게 30 분 단위로 설정합니다. 그러나 수소산, 염산, 질산, 인산, 황산의 농도는 적절하게 증가하거나 감소할 수 있으며, 샘플 농도가 낮으면 가스 생산량이 증가할 수 있고, 샘플 농도가 높으면 가스 생산량이 감소할 수 있다.
4. 샘플 파이프를 배출관의 측정점에 배치하고, 펌프를 활성화하여 샘플링을 시작하고 (각 샘플링 지점의 샘플링 시간이 같아야 함), 샘플 파이프를 6 과 2 에 따라 결정된 측정점 위치로 이동하여 샘플링을 수행하고, 일정 속도 흡입을 통해 가스를 끌어들입니다. 허용 범위는 다음과 같습니다.
(1) 측량점에서 배기가스 흐름 방향과 흡입구 방향 사이의 각도 편차는 10 보다 낮아야 합니다.
(2) 흡입구에 흡입된 가스 흐름과 측정점의 배기 유량 사이의 상대 오차는 65438 00% 범위 내에 있어야 합니다.
(3) 샘플링할 때 배기 온도와 동압을 동시에 측정하여 각 점의 유속을 모니터링하고 가능한 한 빨리 6 을 따라야 한다. (2) 6. 흡입유량을 조절하고 항속 흡입을 하여 10% 범위 내에서 항속 흡입유량을 수시로 조절한다.
5. 샘플링할 때마다 샘플 파이프 온도, 대기압력, 샘플링 시간, 파이프 배기 온도, 피토 속도 압력, 유량계 온도 및 유량계 차압계 압력을 기록합니다.
6. 모든 측량점 샘플링이 완료되면 펌프를 멈추고 파이프에서 샘플 파이프를 빠르게 빼냅니다.
7. 부품을 샘플링하거나 교체한 후 6, (3) 및 2 에 따라 누출 테스트를 실시합니다.
(4) 샘플 재활용
샘플링이 완료되면 다공성 금속 샘플러의 공기 흡입구와 배출구를 파라핀 막으로 밀봉하여 체인 밴드에 넣습니다.
(5) 샘플 보관
샘플은 4 C 이하로 보관하고 샘플 후 3 일 이내에 추출한다. 추출 후 265438 0 일 동안 보관할 수 있습니다.
일곱. 걸음걸이
(1) 샘플 전처리
1. 다공성 금속 샘플러를 뜯어 여과지 클립으로 1 차 및 2 차 다공성 금속판을 꺼내 각각 다른 혈청병에 넣는다.
2. 혈청병에 15 mL 시약 물을 넣고 진공을 약 0.2 ATM 까지 뽑고 초음파 수욕에서 30 분 동안 2 회 연속 진동한 후 이 추출액을 다른 샘플병에 담아 4 C 이하의 냉동고에 보관한다.
참고: 탄산염/탄산수소의 봉우리가 불화물과 염소 이온의 봉우리에 접근하는 것을 피하기 위해 추출물은 시약 물로 희석하고 계산에 적절한 희석 계수를 곱할 수 있다.
3. 여과지로 테플론 필터지를 집어샘플 병에 넣고 6 ml 시약 물을 첨가한 후 초음파 수욕탕으로 25 분간 추출한다. 추출 후 각각 4℃ 이하의 냉장고에 보관하십시오.
(2) 기기 준비
1. 이온 크로마토 그래프의 조건은 분리 기둥과 억제형 또는 억제형 이온 크로마토 그래프의 사용에 따라 다르며 이온 크로마토 그래프의 작동 조건은 기기 제조업체의 사용 설명서 또는 다음 내용에 따라 설정됩니다.
기둥: 음이온 분리 기둥 (Ionpac AS 12A, 4*200 mm 또는 이와 동등한 것).
보호 로프: 음이온 마이크로 필름 억제 로프.
용출 액: 2.7mm 탄산나트륨 +0.3mm 탄산수소 나트륨.
용출 유체 유량: 1-2 mL/min
샘플 링: 250 μL 또는 적절한 볼륨의 샘플 링.
2. 이온 크로마토 그래프의 전원을 켜고 용리액의 유속을 조절하여 분리 효과를 높입니다.
3. 전도도 검출기의 측정 범위를 조정합니다. 보통 10 과 30μ s 사이에 설정됩니다. 기기를 약 15 ~ 20 min 정도 예열시키고 탐지기의 스펙트럼 기준선을 관찰하고 안정되면 감지기의 오프셋을 0 으로 재설정합니다.
(3) 테스트 라인 준비
1. 알려진 비축 표준 용액 (볼륨 1.0 mL 이상) 을 적절한 부피로 희석하고 각 흡수액에 대해 최소 5 개의 측정 이온이 포함된 표준 용액을 준비하여 각 교정선을 준비하여 샘플 농도가 재선의 선형 범위 내에 있도록 합니다.
2. 각 시리즈에 표준품을 사용하여 테스트될 물건의 최고점에 충분한 분리 기준선이 있는지 확인합니다.
3. 저농도 표준부터 적절한 시리즈의 교정선 표준을 주입합니다. 이온 크로마토 그래피의 예는 그림 4 에 나와 있습니다.
4. 표준 스펙트럼의 대상 이온에 따라 각 화합물의 농도와 피크 면적 및 높이 간의 상관 관계를 결정합니다.
5. 선형회귀로 직선을 그려 표준검사선으로 사용합니다.
(4) 샘플 분석
1. 샘플을 분석하기 전에 안정적인 기준선을 설정해야 합니다. 그런 다음 빈 물의 이온 크로마토 그래피에서 이온을 측정해야 하는지 여부를 분석합니다. 이러한 이온이 나타나면 이온이 사라질 때까지 로드/사출 절차를 반복합니다.
2. 0.45 미크론 여과지로 샘플을 여과한 후 적절한 샘플 링을 선택하고 깨끗한 주사기나 자동 샘플러로 샘플을 샘플 링에 주입하고 샘플 링이 샘플로 가득 차 있는지 확인합니다. 샘플 회로 스위치를 켜서 샘플이 용리액과 함께 이온 스펙트럼으로 유입되도록 합니다.
3. 각각 공백 샘플, 품질 관리 샘플, 실제 샘플을 주입하여 피크 면적을 측정하고 검사선에 따라 해당 이온 농도를 산출합니다.
참고: 빈 샘플은 15 mL 탈 이온수를 세척한 다공성 금속판에 넣고 진공을 약 0.2 ATM 까지 빼서 초음파 수조에서 30 분 동안 진동한 후 추출한 용액입니다.
4. 샘플 농도가 표준 교정선의 최고치를 초과하면 같은 양의 시약 물로 실제 샘플과 공백을 희석한 다음 이온 크로마토 그래피로 재분석하고 계산에 적절한 희석 계수를 곱합니다.
여덟. 결과 및 치료
(1) 표준 상태에서 흡입된 건기량은 공식 (6) 을 통해 얻을 수 있다.
표준 상태에서 흡입 건량 계산 공식 다이어그램 (6)
Vm(std): 표준 조건에서 흡입되는 건기 배기량 (Nm3) 입니다.
Vm: 가스 흡입량 (습식 유량계 판독 값) (l)
건식 유량계를 사용하고 가스가 유량계에 들어가기 전에 건조된 경우 공식 (6) 에서 Pv 항목을 생략할 수 있습니다.
(2) 불화 수소산, 염산, 질산, 인산 및 황산 농도 계산
Cg=MvF/Vm, 마이크로 그램/입방 미터
Cg=Mt/Vm, 마이크로 그램/입방 미터
C = Cg+Cp
Cg: 다공성 금속판으로 측정한 배기가스 중 기체 무기산의 농도.
Cp: 테플론 필터지로 측정한 배기가스 중 무기산 입자의 농도.
Mp: 분석을 통해 다공성 금속판 음이온의 질량 (μg) 을 측정합니다.
Mt: 분석을 통해 폴리에틸렌 필터지에서 음이온의 질량 (μg) 을 측정합니다.
F: 무기산 변환 계수 (HF = 1.053, HCl = 1.028, HNO3 =1.0/kr
C: 불화 수소산, 염산, 질산, 인산 및 황산의 농도.
(3) 배기 가스 유량 계산 방법
배기 유량 해결 공식은 1 입니다.
배기 유량 솔루션 공식 2
"QN": 습식 기본 배기 유량 (Nm3/hr)
A: 배출관의 단면적 (m2)
"QN": 건기 배기 유량 (Nm3/hr)
(4) 오염 물질 배출
오염 물질 배출량 계산 공식
Ei = 오염 물질 배출, 킬로그램/시간.
아홉, 품질 관리
(1) 기기 설비의 교정: 달리 명시되지 않는 한, 다음 기기 설비는 기기 교정 방법에 따라 정기적으로 교정해야 합니다.
1. 가스 유량계의 주기 교정: 1 차 표준 유량계 (예: 1% 오차가 있는 습식 유량계 또는 용량이 400 L 보다 큰 폐활량 유량계) 또는 2 차 참조 유량계 (예: 1 차 표준 유량계로 보정된 건기 유량계 또는 표준 오리피스 유량계) 로 가스 유량계를 보정합니다.
2. 온도계
(1) 건기 유량계 열전쌍: 기준 온도계로 빙점, 실온 공기, 끓는 물에 표기하여 오차가 2 C 를 넘지 않도록 합니다.
(2) 샘플관과 파이프의 열전쌍: 기준 온도계로 빙점, 끓는 물, 유욕에서 보정하여 오차가 65438 0.5% 를 넘지 않는다. 교정 곡선은 작동 온도 범위까지 외삽할 수 있습니다.
3. 기압계: 수은압력계나 참고압력계에 비해 2.5mm 수은 기둥을 초과해서는 안 된다.
4. 천평: 표준저울로 샘플링현장의 천평을 검사하며 오차는 0.0 1 g 를 초과해서는 안 된다 .....
5. 노즐: 커서 캘리퍼스로 3 개의 다른 위치의 내경을 측정하여 0.025mm 까지 정확하게 측정할 수 있으며, 최대 및 최소 측정치의 차이는 0. 1 mm 보다 클 수 없으며 평균을 계산할 수 없습니다. 흡입구가 손상된 후에는 사용하지 말고 각 흡입구에 식별 번호를 표시해야 합니다.
(2) 검사선의 선형 상관 계수는 0.995 보다 높아야 합니다.
(3) 검사선 검증: 검사선의 적용성은 검사선과 다른 출처 또는 배치의 기준에 의해 확인된다. 이온 준비 값과 분석 값 사이의 상대 편차는 지정된 범위 내에 있어야 합니다.
(4) 현장 공백: 다공성 금속 샘플러의 흡입구와 배출구가 표본을 채취 시스템에 조립한 후 파라핀막으로 밀봉하여 샘플을 채취하지 않고 각 샘플 배치에 하나 이상의 현장 공백이 있어야 함을 의미합니다.
(5) 반복 분석: 배치 또는 샘플 10 개당 반복 분석을 수행하여 상대 차이 퍼센트를 계산합니다.
(6) 품질 관리 감사 샘플 분석: 각 배치 또는 10 샘플당 한 번 품질 관리 감사 분석을 수행하여 회수율을 계산합니다.
(7) 각 샘플링 전후에 누수 테스트를 수행하여 샘플링 시스템 누출을 방지하고 감지 오류를 발생시켜야 합니다.
X. 정확도 및 정확도
브롬이온, 염소 이온, 질산근이온, 인산근이온, 황산근이온은 실험실에서 검사한 결과 표 1 에 나와 있다.
XI. 참고
(1) 행정원 환경보호국, 수소산, 질산 및 인산 측정 방법 연구, EPA-91-1601
(2) 채진걸, 황진홍, 왕소홍, 사동생, 개인 다공성-금속 박식기의 설계와 테스트, 에어러졸 과학과 기술, 35: 6 1 1, 200/
(3) 채지군, 황춘해, 왕소휘, 스톤생, 3 가지 산성과 알칼리성 가스 샘플의 수집 효율과 용량, 환경기술, 35: 2572, 200 1.
(4) 석동생, 채춘금, 노랑, (2003), 다공성 고체기 분리기, 중화민국특허 출원, 92 1 17899.
(5) 행정원 환경보호국 검사 방법, 배출관에서 입자오염물 샘플링 및 농도 측정, NIEA A 10 1.72C, 2003 년.
(6) 일본 규범협회, 배기가스 중 미세먼지 농도를 측정하는 방법, JIS Z 8808, 1995.
(7) 행정원 환경보호국 검사 방법, 배출관 황산 방울 검사 방법, NIEA441.111B, 200 1
(8) 행정원 환경보호국 검사 방법, 배출관 중 할로겐화수소 및 할로겐 검사 방법-등속 유인법, NIEA A450.70C, 2002.
(9) 미국 환경보호국, 정적 소스 할로겐화수소 및 할로겐 배출 측정 ISO 역학 방법, 40 CFR, 60 부, 부록. A, 방법 26a, 1994.
(10) 이 방법은 행정원 환경보호국 공고 방법의 내용과 코드를 인용하여 최신 공고를 기준으로 한다.
참조 데이터
Http://www.niea.gov.kr/niea/air/a45270b.htm
행정원 환경보호국