1..1실험 재료 및 장비
1..1..1실험 재료
본 실험에 사용된 재료는 탄소섬유 (3 K, 대련 신과탄소섬유유한공사) 입니다. 하이드 록시 아파타이트 분말 (60 nm, 난징 에이프나노 소재 유한 회사); 유기농 단체 아크릴 아미드 (am, 분석 순수, 일본 삼정동진화학회사에서 생산) 교제제 N, N "-메틸기 쌍아크릴 아미드 (MBAM, 화학순수, 베이징 홍성생화제품 공장) 분산제 6 편인산 나트륨 (분석 순수, 베이징 화학 시약 회사); 개시제 과황산 암모늄 ((NH4) 2S2O3, 분석순, 베이징 제 3 화학 시약 공장; 촉매 N, N, N ",N"-테트라 메틸 에틸렌 디아민 (TEMED, 화학 순도, 베이징 행복 정밀 화학 연구소); 암모니아 (화학 순수, 천진 영성 정밀 화학 유한 회사); 무수에탄올 (CH 3CH 2OH, 천진영성정교화공사) 오산화 인 (P 2O 5, 천진 성호 정교화공사) 질산칼슘 (CA (NO3) 2 4H2O, 천진영성 정교화공사).
1..1.2 실험 장비
사용 된 실험 장비는 표 2- 1 에 나와 있습니다.
표 2- 1 실험 장비
일련 번호 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
설비 이름: 볼 밀, 회전 점도계, 수욕로, 전열 항온 북풍 건조함.
원심상자 저항로 진공관로 스캔전자 현미경 경도계 전자 만능 실험기.
모델 c062-7 ndj-1dkw-4dl-10180sx3-4-1;
제조사
창사 청하 통용기계설비유한공사 상해평헌과학기기유한공사 베이징 중흥엽위기구유한공사 천진중환 실험전기난로 유한공사 상하이 푸동물리광기기공장 용구전기난로 공장 허페이 가시나무 재료기술유한공사
히타치 닛폰
상하이 완항 정밀 광학 기기 공장 제남 동양 테스트 기기 유한 회사
1.2 실험 과정
이 실험에는 주로 탄소섬유 표면 개조성, 탄소섬유 /HA 장제 준비, 원심젤 사출 성형, 가공물 건조, 탈모 및 소결이 포함됩니다. 프로세스 흐름도는 그림 2- 1 에 나와 있습니다.
이 실험의 구체적인 과정은 1, 탄소섬유 변형 (1) 저온 산화 처리입니다.
탄소섬유를 400 C 의 상자식 저항로에 넣고 30 분 후에 예비를 꺼낸다. (2) 하이드 록시 아파타이트 졸의 제조
50 밀리리터 농도가 2 몰/리터인 Ca(NO3) 2 알코올 용액과 58.5 밀리리터 농도가 4 몰/리터인 P 2O 5 알코올 용액을 준비하여 Ca/P 비율이 65,438+0.67 이 되도록 합니다. P 2O 5 알코올 용액을 Ca(NO3) 2 알코올 용액에 천천히 떨어뜨리고 자력으로 2 h 를 섞은 후 용액이 투명하고 끈적한 졸로 변한다.
(3) 탄소 섬유 표면 인장
표면의 저온산화 탄소섬유를 HA 솔에 담가 당긴다. 신축된 탄소섬유를 80 C 오븐에서 30 분 동안 건조시켜 졸을 젤로 변환한다. 그런 다음 탄소 섬유를 HA 솔에 담그고 다시 당깁니다. 이 과정을 5 회 반복하여 탄소섬유 표면에 잘 결합된 박막을 형성한다.
탄소 섬유/하이드 록시 아파타이트 슬러리의 제조
실온에서 50ml 탈 이온수를 비이커에 넣고 유기단량체 아크릴 아미드와 교제제 메틸기 쌍아크릴 아미드 (교제제 품질: 유기단량체 질량 = 1: 10) 를 넣어 사전 혼합액 (단량체 질량은 각각 5 wt%) 을 준비한다 그런 다음 분산제 함량 (분산제 함량이 각각 3 wt%, 4 wt%, 5 wt%, 6 wt%) 인 6 편인산나트륨을 넣고 잘 섞은 후 암모니아수로 pH 를 조절한 다음 수산기 인회석 분말 (질량점수 각각 30 wt%, 35 wt%, 40WT) 을 넣는다.
원심 겔 사출 성형
탄소섬유 /HA 슬러리를 준비한 후 다양한 함량의 촉매제와 개시제 (촉매제 함량은 각각 0.3 wt%, 0.6 wt%, 0.9 wt%,1.2WT%) 를 넣는다. 개시제의 함량은 각각 0.3 wt%, 0.6 wt%, 0.9 wt%, 1.2 wt%) 이며, 고체 함량이 다른 슬러리를 원심관 금형에 넣어 500 r/min,/kloc-
세 조각으로 잘라 가공물의 밀도를 측정한 다음 최적의 원심공정 매개변수를 결정합니다. 건조한 샘플은 그림 2-2 에 표시된 소결 공정에 따라 소결되며, 소결 온도는1100 C 이고 보온 시간은 2 h 이며, 소결된 제품은 현미조직 관찰 및 역학 성능 테스트에 사용됩니다.
그림 2- 1 그라데이션 탄소 섬유 /HA 복합 재료의 실험 흐름도
시간/시간
그림 2-2 소결 공정 곡선
1.3 성능 테스트
1.3. 1 탄소 섬유/헥타르 슬러리의 점도 측정
탄소 섬유 /HA 슬러리의 점도는 회전 점도계 (NDJ-1) 로 측정되었습니다. 2 번 회전자는 60 r/min 으로 30 s 를 미리 저어주고, 500MPA S 범위 내에서 슬러리의 점도를 측정하고, 실험온도는 20 C 입니다. 계산 공식은 다음과 같습니다.
η=k α (2. 1)
형식 중: η--절대 점도;
K- 계수, k = 5；;
α-포인터가 나타내는 판독값 (편각).
1.3.2 탄소 섬유 /HA 슬러리 안정성 측정
고형분 함량 슬러리의 안정성을 연구하기 위해 24 시간 연마된 슬러리를 눈금이 있는 작은 비이커에 붓고 슬러리의 초기 높이를 기록한다. 한동안 방치한 후 장액은 층층이 되고, 상층은 맑고, 하층은 탁하다. 12 시간마다 하부 서스펜션의 높이를 측정합니다. 장액의 침하율 (RSH) 은 아래쪽 현탁액의 높이를 장액의 초기 높이로 나눈 것입니다.
1.3.3 가공물 밀도 결정
가공물을 위에서 아래로 세 조각으로 썰어 각 덩어리의 질량을 측정한 다음 아르키메데스 배수법으로 각 덩어리의 부피를 측정하고 각 덩어리의 실제 밀도를 계산한 다음 실제 밀도를 샘플의 이론적 밀도와 비교하여 가공물 밀도 (상대 밀도 D) 를 얻습니다. 공식은 다음과 같습니다.
ρ 실제 =
(2.2)
D =
(2.3)
형식 중: m--각 가공물의 질량, g;
V--각 빌렛의 부피, cm3；; 을 눌러 섹션을 인쇄할 수도 있습니다 ρ 실제-실제 밀도, g/cm3;
ρ 이론-이론적 밀도, g/cm3;
M
V
ρ 현실
-응? 10% 0 ρ이론
D- 빌릿 밀도 (상대 밀도),%.
1.3.4 의 미세 구조 관찰
스캔전자현미경 (히타치 S-4800) 으로 표면 개조성 전후 탄소섬유의 형태를 관찰하다. 동시에 소결 샘플의 다른 부분에 있는 현미조직을 관찰하고 구부러진 단구의 현미조직을 관찰했다.
1.3.5 굽힘 성능 시험
굽힘기에서 그라데이션 탄소 섬유 /HA 세라믹의 구부리기 성능을 테스트했습니다. 샘플 크기는 465,438+0mm × 65,438+00mm × 65,438+00mm 이고 3 점 굽힘 시 스팬은 25 mm 이고 로드 속도는 65,438+0mm/min 입니다. 공식 (2.4) [36] 에 따라 샘플의 굽힘 강도를 계산합니다. σf =(2.4)
여기서 σ f--굽힘 강도, MPa
P- 고장 하중, n;
3P? L
2
2b? H
L- 스팬, mm; B--샘플 폭, mm;
H--샘플 두께, 밀리미터
1.3.6 파괴 인성 시험
샘플 크기는 10 mm× 10 mm×5 mm (길이 × 폭 × 높이
-응? K? H?
IC 1/2
-응? 하? E?
(2.5)
형식 중: k IC- 파괴 인성, MPa m1/2; E- 영률, GPa, 약118gpa; H- 미세 경도, GPa, (H=0. 189 1
P.
); D 2
2/5
-응? C?
=0.0 18?
-응? 대답?
-1/2
D--압입 대각선의 평균 길이, mm; A--압입 대각선의 절반 길이, mm;
C--표면 균열 길이의 절반, mm;
P 하중, n.