이 분석 시스템은 탄산염, 유기탄소, 흑연의 탄소 함량을 측정할 수 있다. 방법은 인산 (1+ 1) 으로 탄산염 광물을 분해하고 비수수 적정법으로 탄산염 중 이산화탄소를 측정한다. 탄산염을 측정 한 후, 메타 바나 데이트 암모늄을 시료 용액에 첨가하고, 유기 탄소는 CrO3 에 의해 CO2 로 산화되어 비 물방울로 결정되었다. 그런 다음 유기탄소를 측정하는 샘플 용액에 H3PO4 를 넣고160 ~170 C 로 가열하고 흑연탄소를 CO2 로 산화시켜 흑연탄소의 비수수 측정을 한다. 탄산염 측정에서 CO2 회수율은 100%, 유기탄소불용성, 흑연탄소는 1% 미만이다. 유기탄소를 측정할 때 회수율은 99% ~ 100% 입니다. 흑연탄소 용해율은 4.5%, 회수율은 95% 이상이다. 분석 플로우는 그림1..12 를 참조하십시오.

장비 및 시약 준비

비블럽 CO2 측정 장치는 그림1..13 에 나와 있습니다.

1L 무수에탄올의 비수수 흡수액에 4g KOH 를 넣고 완전히 녹인 후 30mL 에탄올 아민과 200mg 백리향 페놀프탈레인을 넣고 고르게 준비한다 (탄소 함량이 낮으면 KOH 를 1g 로 바꿀 수 있다, 그렇지 않으면 동일). 교정 방법: 200mg (또는 50mg) 표준 물질인 CaCO3 을 취하여 같은 분석 단계로 교정합니다.

분석 방법

먼저 장치 시스템이 누출되었는지 확인한 다음 비수고정 흡수액을 흡수컵에 넣어 유리 베젤 환류관 위 약 1cm 에 놓습니다. 시험관에서 200mg (또는 50mg) 비교품인 CaCO3 을 가져와 C 의 함량에 따라 적정한 농도의 비물 고정 흡수액을 적정관에 배치하고 분석 단계에 따라 연한 파란색 1 ~ 2 min 으로 적정하여 판독 값을 읽고 C 에 해당하는/KLOC 를 계산합니다.

그림 1. 12 광석 중 탄산염, 유기탄소, 흑연탄소의 물상 분석 과정

그림 1. 13 이산화탄소 무수 드롭 장치 다이어그램

1.2- 공기 중 CO2 3 온도 조절 전기로를 흡수하는 데 사용되는 400g/L KOH 가 장착된 테이퍼 병 4-샘플을 분해하는 시험관; 산 첨가를위한 5-60ml 분액 깔때기; 6-200℃ 유리 튜브 온도계; 7-응축 튜브; 8- 빈 병 9-원추형 병, 5% CUSO4 5H2O 포함, H2SO4 산성화로 샘플 분해 시 발생하는 H2SO4 10- 가스 세척병 흡수, 500 g/L AlCl3 9O2 포함, F 흡수용 1 1- 진한 황산 가스 실린더; 12-빈 병 (버퍼용); 13-이산화탄소 흡수컵; 14- 뷰렛

(1) 탄산염의 탄소 측정. 0. 1 ~ 0.5g 샘플을 시험관에 넣고 분액 깔때기가 있는 고무 플러그와 유리 케이스가 있는 온도계로 꽉 채웠다. 이때 분액 깔때기의 피스톤이 닫힙니다. 분액 깔때기를 따라 20ml h3po 4( 1+ 1) 를 넣고, 통풍구가 있는 접착제로 분액 깔때기를 막고, 통기 깔때기의 피스톤을 열고, H3PO4 가 시험관에 들어간 후 가열을 시작하여 공기 흐름 속도를 초당 3-4 거품으로 조절합니다. 샘플이 분해되면 흡수컵의 흡수액 색이 옅어지고, 즉시 비방울을 보정색으로 떨어뜨리고, 끝은 1 ~ 2 min 뒤에 있습니다. 측정된 탄소는 탄산염 중의 탄소이다.

(2) 유기 탄소의 결정. 탄산염 측정 후 샘플 용액이 냉각된 후 2g CrO3 과 30 ~ 50mg 메타 바나듐산 암모늄을 넣고 95 C 수조에서 25min 을 가열한다. 이전 단계에서 확인한 바와 같이 탄소는 유기탄소이다.

(3) 흑연 탄소의 결정. 유기탄소 측정 후 샘플 용액에 10mL H3PO4 를 넣고 전기로에서 직접 가열하여160 ~170 C 로 25min 을 유지한다. 이전 단계에 따라 탄소를 흑연 탄소로 결정합니다.