초 임계 CO2 추출
초임계 유체 추출 (SFE) 은 최근 20 년 동안 발전해 온 분리 방법으로 유기물에 대한 용해도가 높고 전도속도가 빠르며 작동 조건이 온화하다는 장점이 있다. CO2 임계치가 낮기 때문에 안전하고 편리하기 때문에 초임계 CO2 유체를 추출 용제로 사용하는 것이 더 유리하다. 초임계 CO2 추출은 찻잎 심도가공에서의 응용은 완제품차에서 카페인을 제거하는 것으로 시작된다. 비츠툼과 휴버트는 초임계 이산화탄소로 차를 처리하여 차의 카페인 함량을 3% 에서 0.07% 로 낮췄다. 초임계 추출 기술을 이용하여 찻잎에 있는 카페인을 분리해 추출한 다음 디클로로 메탄으로 분리해 순도가 95. 16% 인 카페인을 얻는다. 추출률과 수율은 각각 65438 06.85% 와 0.55% 였다. 초 임계 CO2 추출 공정은 선택성, 고효율, 제품 품질, 수율이 높지만 생산 비용이 높아 공장에서 받아들이기 어렵고 아직 실험실 연구 단계에 있다. 찻잎을 종합적으로 추출하면 차 폴리페놀과 카페인을 동시에 얻을 수 있어 비용을 절감할 수 있다.
흡착법
일반적으로 사용되는 흡착제는 알루미나, 규조토, 활성탄 또는 XAD2 대공 흡착 수지입니다. 차 폴리 페놀 오염 수지로 인한 재생 어려움 등 아직 해결되지 않은 문제로 인해 이온 교환 수지가 차에서 카페인을 분리하는 것은 지금까지 실제 생산에서 작용하지 못하고 있다. 세제액을 수지에 스며들게 하고 카페인을 대체하기 위해 암모니아-에탄올 또는 NaOH- 에탄올 등 물과 섞인 용리액으로 수용성 불순물을 씻어내고 유기용제로 정제해야 하기 때문에 과정이 번거롭고 반복성이 강하다. 일본 학자들은 20 mL 우롱차 주스로 30 g 규조토가 들어 있는 흡착기둥을 통과한 후 150 mL 염화메탄으로 씻어내고, 기둥 중 99.8% 의 카페인을 씻을 수 있다. 활성탄은 종종 카페인의 포획제로 사용되며, CO2 스트리핑을 통해 식물에서 카페인을 제거할 때 종종 흡착제로 사용되어 CO2 의 카페인을 흡수한다.
승화법
카페인을 이용하여 235 C ~ 238 C 에서 대량으로 승화할 수 있는 성질을 이용하여 각종 승화 장치를 설계하여 카페인을 추출했다. 진우인 등은 승화를 통해 차에서 직접 카페인을 준비하는 새로운 카페인 추출 장치를 설계했다. 승화 탱크는 응축 탱크와 직접 연결되어 있고, 승화 탱크의 바닥은 원적외선 난로에 의해 가열된다. 냉각 분리 탱크는 분리 탱크, 수집망, 원형 싱크대, 수냉식 클램프 수출입관, 담뱃대, 교반 전동축으로 구성되어 있습니다. 이 장치는 찻잎에서 카페인을 추출하는 가열 승화를 완성할 수 있을 뿐만 아니라, 승화물을 직접 냉각시켜 카페인 결정체를 분리할 수 있어 추출 시간이 짧고 수율이 높으며 순도가 좋다. 이 장치는 카페인 추출률을 높여 오염을 피했다. Ramaswamy 는 정전기 침전을 통해 조잡한 카페인을 회수한 다음 농축, 결정화, 순수화를 통해 순카페인을 얻는다. 털 쌍의 결정함이 개선되었다. 승화법은 의료용 카페인을 얻을 수 있지만 승화된 카페인을 목표로 농축하기가 어려워 손실이 크고 추출률이 낮아 생산에서 점차 탈락하고 있다.
용제법
카페인 생산에 광범위하게 적용되어 제품 수율이 승화법보다 높다. 이런 방법은 보통 차 폴리페놀의 공업 생산 과정과 함께 사용된다. 현재 국내에서 가장 널리 사용되는 방법은 유기용제 추출법이다. 두 가지 주요 방법이 있다. 첫 번째 방법은 뜨거운 물로 차를 추출한 다음 염소 모조 등 유기용제로 추출해 유기상을 농축해 결정질 카페인을 정제하는 것이다. 정김요 등은 차를 추출탑에 넣고 물속에서 2 시간 동안 끓인다. 추출액은 침전조 침전, 여과, 원심분리 후 분리되어 청정수조에 들어가 증발이 40% ~ 60% 로 농축되고 3: 1 ~ 6: 1 의 비율로 염소 모조나 염소 메탄을 넣어 섞어서 공급한다 추출액을 0℃ ~ 4 ℃에서 30 분 동안 그대로 두었다. 캔에서 카페인을 제거한 후 ≤ 65438 000 C 에서 60 ~ 70 분 동안 항온 60 ~ 70 분, 마지막으로 승화통에 넣어 승화하여 순카페인을 얻는다. 두 번째 방법은 석회수와 알칼리를 첨가하여 차를 변성시킨 다음 염소 모조 등 할로겐으로 탄화수소를 추출하고, 용제를 증발시키고, 온수를 추출하고, 순수화하고, 결정화하여 제품을 얻는 것이다. 이 두 가지 방법은 조작이 간단하고, 원가가 낮고, 수율이 높은 특징을 가지고 있다. 그러나 디클로로 메탄이나 클로로포름의 사용과 잔류로 인해 제품의 품질에 영향을 미쳤다. 동시에, MgO 나 CaO 와 같은 알칼리성 물로 차를 담그면 유기용제가 쉽게 들어가지 않아 반복적으로 추출해야 하는데, 대량의 유기용제를 소모할 뿐만 아니라 비효율적이다.
마이크로웨이브 복사법
장과 임만빈은 전자파를 이용해 찻잎에서 카페인을 추출하고, 65438±00.0g 분말 건차 샘플을 250ml 송곳병에 넣고, 에탄올과 물의 혼합물을 일정량 넣고, 고화도의 전자레인지에 넣고, 방사선은 일정 시간 후에 제거하고, 필터를 제거하고, 여과액 중의 에탄올을 수조에서 증발시키고, 찌꺼기를 붓는다 이 방법은 조작이 간단하고, 에너지를 절약하고, 추출률이 높고, 제품 순도가 높다.
추출 승화 합성법
추출법과 승화법 모두 진일보한 개선과 보완이 필요하다. 따라서 합비 석탄과학연구원은 그들의 장점을 흡수하여 유기적으로 결합하여 새로운 공예를 개발하였다. 이 과정의 중요한 절차는 차 → 전처리 → 승화 → 불순물 처리 → 승화 → 무수카페인이다.
기타 준비 방법
장효린 등은 PA 수지와 XDA 대공 흡착 수지를 선택하여 차 폴리페놀과 카페인을 생산했다. 이 방법은 독성 용제의 사용을 피하고 조작이 간단하고, 에너지 소비량이 낮으며, 오염이 적고, 선택성이 높다는 특징을 가지고 있다. 주지등 중저급 녹차를 원료로 초파수 추출법을 아세틸산 에틸에스테르 추출법과 결합해 찻잎에서 카페인을 추출한다. 이 공정은 짧고, 효율이 높으며, 독이 없고, 제품의 순도가 높다.