가스 크로마토 그래피-질량 분광법
방법 개요
디클로로 메탄으로 알칼리성 및 산성 조건 하에서 물과 폐수 중의 반휘발성 유기물을 각각 추출한다. 농축된 유기용액은 직접 기색 스펙트럼-질량 분석계로 분석할 수도 있고, 추가로 정제한 후 기색 스펙트럼-질량 분석계로 검사할 수도 있다 .....
이 방법의 검출 한도는 표 82.20 (기기 및 작동 조건에 따라 다름) 에 나와 있으며 식수, 지표수, 지하수, 해수 및 공업폐수를 감시하는 데 적합하다.
표 82.20 알칼리성 중성 및 산성 추출 유기물
계속됨
계속됨
기기 및 설비
가스 크로마토 그래피-질량 분석기, EI 소스, 션트 (비 션트) 입구.
자동 샘플러, 샘플병 1.5mL
증발기 또는 KD 농축기를 돌립니다.
10 마이크로 리터 마이크로 주사기.
2L 분액 깔때기.
300ml 벨트 플러그 삼각 플라스크.
300ml 벨트 플러그 가지 병 (회전 증발기용).
시약
순수한 물 증류수 또는 n-헥산으로 씻은 순수한 물.
염화나트륨의 순도가 매우 높다. 350 C 에서 6h 를 가열하여 표면에 흡착된 유기화합물을 제거하고 냉각시켜 깨끗한 시약병에 저장한다.
무수황산나트륨은 순도가 높고, 400 C 가열 6h 는 표면에 흡착된 유기화합물을 제거하고 식힌 후 깨끗한 시약병에 보관한다.
수산화나트륨은 순순하고 10mol/L 수용액을 배합한다.
디클로로 메탄 잔류 농약의 분석 순도.
N-헥산 농약 잔류 물의 분석 순도.
아세톤 농약 잔류 물의 분석 순도.
황산의 순도가 매우 높다.
표준 비축액 (농도: 1000mg/L) 은 정확히 0.0 100g 표준 순품 (순도: 96% 이상) 을 취해 아세톤 또는 기타 적절한 유기용제에 용해한 다음 표준 비축액을 PTFE 워셔가 있는 나선형 덮개 샘플 병에 옮기고 온도가-10 C 이하인 상태에서 빛을 피한다.
내표 및 내표 권장 회수율 지표 (표 82.2 1) 및 대체 용액 (1000μg/mL) 을 화합물 0.0 100g 라고 부르며 소량에 녹는다. 마지막으로, 이황화탄소는 용액 중의 부피 농도가 약 20 이다. D12 를 제외한 대부분의 화합물은 소량의 메탄올, 아세톤 또는 톨루엔에 용해된다. -10 C 이하의 어두운 곳에 보관하다. 사용 시 아세톤으로 용액을 65438 000μ G/ML 로 희석하고, 65438±000μg/mL 마다 물 견본에 65438±0mL 을 첨가하고, 샘플 중 각 대체물의 농도는 65438 000μ G/L 입니다. .....
GC-MS 의 교정 용액은 50μg/mL 의 DFTPP (디클로로 메탄 용액) 입니다.
표 82.2 1 권장 내부 표준 및 대체
샘플 수집 및 저장
샘플은 반드시 유리병에 수집해야 한다. 샘플링에서 추출까지 모든 샘플은 반드시 4 C 에서 냉장해야 하며, 샘플 병에는 물 견본이 가득 채워져야 한다. 잔염소가 있다면 1000mL 샘플당 80mg 황대황산나트륨을 첨가해야 한다. 모든 샘플은 반드시 7 일 이내에 추출해야 하고, 추출액은 반드시 40 일 이내에 분석해야 한다.
분석 방법
1) 추출. 1L 물 샘플을 2L 분액 깔때기에 넣고 표준 용액 대신 1.00mL 을 넣어 섞는다. 대량의 pH 시험지로 샘플의 pH 값을 검사하고 수산화나트륨 용액을 넣어 pH 값을 1 1 보다 크게 조절하고 샘플 병에 60mL 염소 메탄을 넣고 30s 세정병 벽을 흔들어 분액 깔때기로 옮긴다. 진동분액 깔때기 5min 은 정기적으로 공기를 방출하고 압력을 방출하며 65438±00min 을 가만히 두고 유기상을 분리한다. 유화 현상이 심하면 기계적 수단으로 2 상 분리를 해야 한다. 교반, 원심, 유리면 필터링 등을 포함한 방법으로 파유 (냉동파유) 를 할 수 있다. 300mL 삼각병에서 염소메탄상을 수집하고, 수상에 60mL 염소메탄을 넣고, 상술한 액체-액체 추출 과정을 반복하여 염소메탄을 300mL 삼각병에 합친다. 같은 방식으로 세 번째 추출을 반복하고 병합된 추출물을 알칼리 중성 그룹으로 표시합니다. (1+ 1)H2SO4 로 수상의 pH 값을 2 미만으로 조절하고, 60mL 염소 메탄으로 산화된 수상을 각각 세 번 추출하고, 염소 메탄을 병합하고, 추출액을 산성 성분으로 표시한다.
모든 염소메탄상에는 소량의 무수황산나트륨을 넣고 25 분 동안 건조시키고, 염소메탄을 300mL 토마토 플라스크로 걸러내고, 회전증발기로 2mL (농축과정도 K-D 농축기로 수행 가능) 로 농축해 10mL 시험관으로 옮긴다. N2 로 약/
실제 샘플 분석 과정에서 측정 목표에 따라 GC-MS 분석 전에 위 추출액을 정제해야 하는 경우가 있습니다 (표 82.22 참조).
표 82.22 표적 분석 및 정제 방법
2) 표준 곡선. 표준 비축 용액으로 최소 5 가지 다른 농도의 표준 용액을 준비하여 곡선을 교정하고 각 표준 용액에 알려진 양의 하나 이상의 내부 표시를 추가합니다. 그 중 한 표준 용액의 농도는 방법 검사 제한 (MDL) 보다 가깝지만 나머지 농도는 실제 샘플 중 대상물의 농도와 일치해야 합니다.
3) 가스 크로마토 그래피-질량 분석 조건. 색상 스펙트럼 기둥: DB-5 또는 이와 동등한 시간 모세관 기둥, 기둥 길이 30m, 내경 0.25mm 또는 0.32mm, 액막 두께 65438±0 μm m .. 색상 스펙트럼 분리 조건: 기둥 온도 40 C (4MIN) →1
캐리어 가스 (헬륨) 유량 30cm/s, 주입 없음. 사출 시간은 2 분, 주사량은 1 ~ 2μ l 입니다 .....
정성 분석은 전체 스캔 모드, 품질 범위는 35 ~ 500 U, 스캔 시간은 1s/ 회입니다.
정량 분석은 이온 검출 (SIM) 을 선택하는 것입니다. 각 화합물의 선택 이온 (정량 이온 및 기준 이온 포함) 의 질량은 표 82.20 에 나와 있으며, 내부 표시 및 재활용 지시제의 선택 이온의 질량은 표 82.2 1 에 나와 있습니다.
4)GC-MS 시스템 성능 테스트. 일일 분석 실행이 시작되면 DFT PP 를 사용하여 GC-MS 시스템이 성능 요구 사항을 충족하는지 확인해야 합니다. 성능 테스트 요구 사항은 전자 에너지 70eV, 품질 범위 35 ~ 450 u, 스캔 시간은 최고점당 최소 5 회 이상 스캔하지만 각 스캔은 1s 를 초과하지 않습니다. 배경 보정 DFTPP 스펙트럼을 얻은 후 모든 주요 품질 수가 표 82.23 요구 사항을 충족하는지 확인합니다.
표 82.23 DFT PP 의 주요 이온 및 이온 풍부 지수
정성 및 정량 분석
1) 정성 분석. 이 방법에서 측정한 각 화합물의 질적 감별은 보존 시간과 배경을 공제한 후의 샘플 스펙트럼과 기준 스펙트럼의 특징이온을 비교한 것이다. 기준 질량 스펙트럼의 특성 이온은 상대 강도가 가장 큰 세 개의 이온 또는 상대 강도가 30% 를 넘는 이온으로 정의됩니다.
2) 정량 방법. 정량 방법은 내부 표기법으로, 표준 곡선은 최소 5 점, 내부 표준 농도는 1μg/mL 입니다. SIM 탐지 모드에서는 표준 시리즈에 있는 각 대상 화합물의 최대 면적과 내부 표준 피크 면적의 비율에 따라 대상 화합물의 농도를 그려 대상 화합물의 정량 교정 곡선을 얻습니다. 교정 원곡선의 선형 회귀 계수는 최소한 0.9990 입니다. 표준 용액과 동일한 분석 조건에서 샘플 용액을 측정하고 샘플 용액 중 대상 물질과 내부 표준 물질의 피크 면적 비율에 따라 정량 교정 곡선에서 화합물 농도를 얻습니다. 물 시료의 화합물 농도는 다음과 같이 계산됩니다.
"암석 광물 분석" 제 4 권 자원 및 환경 조사 및 분석 기술
방법 성능 지수
표준 샘플을 1L 순수에 추가하여 각 목표의 농도가 100μg/L 이 샘플 분석 단계와 같도록 합니다. 샘플을 전처리 한 후 가스 크로마토 그래피-질량 분광법에 의해 측정 하였다. 4 차 결과의 평균 회수율 (μg/L) 과 표준 편차 (S, μg/L) 를 계산합니다. 표 82.24 는 이 방법의 정밀도와 정확도를 보여주며 실제 샘플 분석의 신뢰성을 판단하기 위한 실험실 품질 관리의 지표로 사용할 수 있습니다.
표 82.24 방법의 정밀도와 정확도
계속됨
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참고: d 가 감지되고 테스트 결과 >; 0.