이 방법은 화학 탐사 샘플의 요오드 함량 측정 방법을 규정하고 있다.

이 방법은 강 퇴적물과 토양 샘플 중 요오드 함량 측정에 적용된다.

이 방법의 검출 한계 (3S):0.2 마이크로 그램/그램/그램 요오드.

이 방법의 측정 범위는 0.6 마이크로그램/그램 ~ 500 마이크로그램/그램요오드이다.

2 규범 참조 문서

이 방법의 이 부분에서 다음 문서의 조항은 참조를 통해 이 부분의 조항이 됩니다.

다음 날짜 없는 참조 문서의 최신 버전이 이 방법에 적용됩니다.

GB/T 2000 1.4 표준 작성 규칙 제 4 부: 화학 분석 방법.

GB/T 14505 암석 및 광석 화학 분석 방법의 통칙.

GB 6379 실험 방법의 정밀도는 실험실 간 실험을 통해 표준 실험 방법의 반복성과 재현성을 확인했다.

GB/T14496-93-93 지구 화학 탐사 용어.

3 방법 요약

샘플은 혼합 시약 (NA2CO3: ZNO = 3: 2) 와 혼합되어 소결 후 물로 담갔다. 수소형 양이온교환수지로 대량의 기체 (양이온) 를 정적으로 교환한 후, 아스 코르빈산으로 요오드산근을 요오드 이온으로 복원하고 샘플 용액을 기기에 주입해 [C (Nano3) = 0.0 15 mol/L] 질산나트륨 세제로 휴대한다. 분리 기둥에서 요오드 이온은 용출 및 교환을 통해 다른 음이온과 분리되며, 전기 화학 검출기를 사용하여 은 작동 전극에서 요오드 이온의 산화 반응에 의해 생성되는 전류 값을 측정한다. 레코더는 요오드 이온 농도의 최고치를 기록하고, 작업 곡선에서 각 요오드 이온 농도의 최고치를 측정하며, 해당 작업 곡선에서 각각 시험액의 요오드 함량을 찾아 요오드량을 계산한다.

4 시약

달리 명시되지 않는 한 분석에는 순수 시약 및 탈 이온수 (전도율 < 1 μ s/cm) 만 사용됩니다.

4. 1 절대 에탄올

4.2 탄산나트륨과 산화 아연 혼합 시약

탄산나트륨 (우급순) 과 산화아연 (우급순) 은 3: 2 의 비율로 충분히 혼합되어 있습니다.

4.3 황산 (ρ1.84g/밀리리터)

4.4 황산 용액 [c (1/2h2so4) = 2mo1/l]

황산 42 밀리리터 (4.3) 를 꺼내서 천천히 물 700 밀리리터를 넣고 골고루 섞는다.

4.5 732 양이온 교환 수지 (50 ~ 100 목)

먼저 물을 담그고 몇 번 씻어라. 그런 다음 수지를 직경 약 1.5cm, 길이가 약 30cm 인 유리 기둥에 넣고 윗부분에 배 모양의 분액 깔때기를 연결합니다. 분액 깔때기에 150mL 황산 용액 (4.4) 을 넣어 약 1.5ml/min 의 속도로 교환 기둥을 통과하다. 물은 유출액이 황산염을 함유하지 않고 씻길 때까지 같은 유속으로 교환 기둥을 흐른다. 재생된 수지 진공을 건조에 걸러내고 병에 담아 준비한다. 이 방법으로 정적으로 교환된 양이온 교환 수지가 수집되어 위 단계를 통해 재생성된 다음 연속적으로 사용할 수 있습니다.

4.6 아스 코르 빈산 용액 [ρ (C6H8O) = 15g/L]

0. 15g 아스 코르 빈산을 10mL 물에 용해한다고 합니다. 제때에 준비하다.

4.7 수산화나트륨 용액 [c (NaOH) = 0. 1 mol/l]

4.0g 수산화나트륨을 100mL 물에 용해한다고 합니다. 제때에 준비하다.

4.8 질산나트륨 용액 [c (나노 3) = 0.015mol/l]

1.275g 질산나트륨 [ag <100ng 포함] 을 1000mL 물에 용해한다고 합니다. 제때에 준비하다.

4.9 요오드 표준 용액

4.9. 1 요오드 표준용액 I [ρ (I-) = 1000mL g/ml] 를 0. 1308g 경경/이라고 부른다.

4.9.2 요오드 표준 용액 ⅱ[ρ(I-)= 10μg/ml] 전이 10.0mL 요오드 표준 용액 ⅰ (4.9./kll

4.9.3 요오드 표준 용액 ⅲ[ρ(I-)= 1.0μg/ml] 전이 10.0mL 요오드 표준 용액 ⅱ(4. 9. 2 제때에 준비하다.

5 기기 및 재료

5. 1 DIONEX-2020i 이온 크로마토 그래프

5.2 DIONEX 분리탑

Hpic-ag5 (4mm x 50mm), hpic-as5 (4mm x 250mm)

5.3 암페어 검출기

5.4 은 작동 전극

5.5 레코더

측정 범위는1mv ~10mv 입니다.

6 가지 분석 단계

6. 1 샘플

샘플 크기는 0.097mm 미만이어야 하며, 60 C 에서 2 시간 동안 건조해야 하며 건조기에 넣어 준비해야 합니다.

샘플 양은 0. 1g~0.5g ~ 0.5g 이고 정밀도는 0.0002g 입니다.

6.2 공백 실험

샘플 분석의 전 과정에서 두 차례의 공백 실험을 진행하다.

6.3 품질 관리

2 ~ 4 개의 같은 유형의 강 퇴적물이나 토양 1 급 표준 물질 샘플을 선택하여 샘플과 동시에 분석하다.

6.4 결정

6.4. 1 샘플 (6. 1) 은 1.5g 탄산나트륨과 산화아연 혼합용제 (4.2) 가 미리 설치된 도자기 도가니에 넣고 잘 섞고 유리재를 100mL 비이커에 붓고 뜨거운 물로 세척하고, 무수에탄올과 20mL 물 몇 방울을 넣고 끓이고, 냉각하고, 용액과 침전물을 함께 50mL 비색관으로 옮기고, 물로 희석하여 눈금으로 희석하고, 흔들어서 정화한다.

6.4.2 5.0mL 정화액 (6.4. 1) 을 50mL 건조 비이커에 넣고 0. 1mL 아스 코르 빈산 용액 (4.6) 을 넣고 잘 흔들어 5g 양을 넣는다 정적 교환 과정에서 용액이 미세산성이 될 때까지 2 ~ 3 번 흔들었다가 30min (총 2 시간 정도 소요) 을 고정해야 한다.

6.4.3 주사기로 3mL 정적 교환 후 조제용액 (6.4.2) 을 빨아들여 10mL 의 건조소비커에 넣고 수산화나트륨 용액 (4.7) (약 0./KLOC-)

6.4.4 기기의 작동 조건에 따라 기기를 디버깅하다 (부록 A 참조). 기준선이 안정되면 주사기로 1.0mL 청액 (6.4.3) 을 빨아들이고 기기 (샘플 밸브) 를 주입하고 교환기둥을 통해 암페어 탐지기를 통과한다. 레코더는 요오드 이온 농도의 최고치를 기록하면서 작업 곡선에서 각 요오드 이온 농도의 최고치를 측정한다. 작업 곡선에서 해당 요오드량을 찾습니다.

참고: 5 가지 시험액을 테스트한 후 측정 곡선에서 특정 요오드 농도의 최고점에 편차가 있는지 검사하여 기기의 안정성을 모니터링하고 측정의 정확성을 높입니다.

6.4.5 작업 곡선 그리기. 각각 0.0mL, 0.25mL, 0.50mL, 1.00mL, 1.50mL, 2.00mL, 2.50mL 요오드 이온 표준 용액 (4.9 .. 다음 작업은 (6.4.4) 를 따릅니다. 측정이 끝나면 요오드 이온 농도를 가로좌표로, 최고높이를 세로좌표로 하여 요오드의 작업곡선을 그린다.

7 분석 결과 계산

요오드 함량은 다음 공식에 따라 계산됩니다.

지역 지구 화학 탐사 샘플 분석 방법

형식 중: ρ-작업 곡선에서 얻은 샘플 용액 중 요오드의 농도, NG/ML; ρ 0-작업 곡선에서 빈 시험액 중 요오드의 농도, NG/ML; V--제조 용액의 총 부피, ml; M--샘플 품질, g; 1.07-희석 계수 (6.4.2 및 6.4.3 에 아스 코르 빈산과 수산화나트륨을 첨가하여 측정 된 액체의 부피 변화).

8 정밀도

요오드 함량의 정확도는 표 1 에 나와 있습니다.

표 1 정밀도 [W (I-), 10-6]

첨부 a

(정보 부록)

A. 1 기기 작동 조건

표 A. 1 을 참조하십시오.

표 A. 1 기기 작동 조건

A.2 전극 활성화 단계

먼저 분리 기둥을 색상 스펙트럼에서 제거한 다음 커플러를 통해 전기 화학 풀의 입구 튜브에 용출액을 연결한 다음 주사기를 사용하여 5mL 요오드 이온 표준 용액 ρ(I)= 10.00 mg/L 을 두 번 계기에 주입해 용출액을 전기 화학 풀로 가져옵니다. 두 번 5 분 간격으로 있습니다.

참고: 전극 활성화는 전극 연마 후에 필요합니다.

추가 레코드 b

(정보 부록)

B. 1 통계 및 랩 간 테스트 결과에서 얻은 기타 데이터

표 B. 1 을 참조하십시오.

이 방법의 정확도 협업 테스트 데이터는 여러 실험실의 방법 공동 연구에서 제공한 결과를 통계적으로 분석하여 얻은 것이다.

표 B. 1 각 농도에 대한 모든 데이터를 나열할 필요는 없지만 최소한 3 개 이상의 매개변수를 나열합니다.

B.1..1테스트 결과에 허용되는 실험실 수 (평균 및 분산 테스트 후 경계를 벗어나는 실험실 데이터 제외) 를 나열합니다.

B. 1.2 는 방법에 대한 상대 오차 매개변수를 나열하고 여러 실험실 측정의 평균을 제공하는 공식으로 계산합니다. X0 은 1 차 표준 물질의 표준 값입니다.

B. 1.3 은 다음과 같이 계산되는 방법의 정밀도 매개변수를 나열합니다. 여기서 SR 은 반복 표준 편차이고 Sr 은 재현 표준 편차입니다. GB/T2000 1.4 에 나열된 매개변수의 이름을 일치시키기 위해 이 방법의 정밀도 테이블을 "반복 변형 계수" 및 "재현 변형 계수" 라고 합니다.

B. 1.4 에는 이 방법의 상대 정밀도 매개변수가 나열되어 있습니다. 상대 정밀도는 측정 값 (평균) 이 true 를 차지하는 비율입니다.

표 B. 1 I 통계 결과 표

설명을 덧붙이다

이 방법은 중국 지질조사국이 제시한 것이다.

이 방법은 우한 암석 광산 종합 테스트 센터 기술에 의해 귀결된다.

이 방법은 안후이 지질 실험 연구소에서 초안을 작성했다.

이 방법은 주로 사람 샤오린을 초안한다.

이 방법의 정밀도 협동실험은 우한 암광종합테스트센터의 강보림과 엽가령 조직에서 실시한다.