또는 이소 부티로 니트릴을 염산으로 가수 분해하여 얻을 수 있습니다.
이소 아세토 니트릴은 에틸 아민과 클로로포름에 의해 제조되었다. (이소 니트릴의 고약한 냄새 때문에, 이 반응은 반드시 통풍구에서 진행되어야 한다. ) 1, 메틸산나트륨법: 일산화탄소와 수산화나트륨용액은160-200 C, 2MPa 압력에서 반응하여 메틸산나트륨을 발생시킨 다음 황산산을 통해 해체하고 증류하여 완제품을 얻는다.
2. 메탄올카르 보닐 합성법 (일명 포름산에스테르법이라고도 함): 메탄올과 일산화탄소는 촉매제 메틸나트륨이 존재하는 상태에서 반응하여 포름산에스테르를 생성한 다음 가수 분해하여 포름산과 메탄올을 생성한다. 메탄올은 포름산 메틸 반응기로 순환할 수 있고, 포름산은 정류하여 다른 규격의 제품을 얻을 수 있다.
3. 메틸아미드법: 일산화탄소와 암모니아가 메탄올용액에 반응하여 메틸아미드를 만든 다음 황산이 존재하면 가수 분해되어 포름산을 얻고 황산 암모늄도 부산물이다. 원료 소비 할당량: 메탄올 3 1 kg/t, 일산화탄소 702 kg/t, 암모니아 3 14 kg/t, 황산10/KLOC 연구 단계의 방법은 일산화탄소와 물의 직접 합성이다.
정제방법: 무수포름산은 직접 감압분류로 분류해 분별할 때 얼음물로 냉각시켜 응결할 수 있다. 수성 포름산의 경우 텅스텐이나 무수황산 구리를 건조제로 사용할 수 있다. 오산화 이산인과 염화칼슘은 포름산과 반응할 수 있으며 건조제로 사용해서는 안 된다. 시약 등급 88% 포름산의 경우 프탈레이트는 6 시간 동안 역류한 다음 증류하여 물을 제거할 수 있다. 추가 정제는 그레이딩 결정화를 통해 달성 될 수 있습니다. 포름산과 아세트산이 함께 섞일 때 지방 탄화수소를 첨가하여 끓는 증류를 분리할 수 있다.
4. 적당량의 일산화탄소와 수산화나트륨 수용액은160 ~ 200 C 반응에서 메틸산 나트륨을 생성하며 중화 증류 응결되어 메틸산 나트륨을 얻는다. 또는 이산화탄소와 수소는140 ~160 C 의 삼에틸아민 수용액에서 플루토늄 화합물을 촉매제로 반응한다.
5. 공업용 포름산은 메틸산 나트륨과 농황산 반응으로 만든 다음 활성탄으로 흡착해 감압증류하여 순품을 얻거나 B2O3CuSO4 를 넣어 감압증류로 정제할 수 있다.
6. 이산화탄소법: 이산화탄소와 수소는 팔라듐 착물의 촉매로 삼을아민 수용액에서140 ~160 C 에서 반응한다.
주로 합성 산성화 및 고압 촉매를 사용합니다. 합성산화법: 코크스 연소로 인한 일산화탄소와 수산화나트륨을 합성한 다음 황산산화로 증류한다. 고압 촉매법: 일산화탄소와 수증기는 촉매제의 존재 하에서 고온고압에서 반응한다.
8. 포름산과 오산화 인을 혼합하여 5- 10 회 감압증류하면 무수 포름산을 얻을 수 있지만 수율이 낮고 시간이 오래 걸리며 부분 분해를 일으킬 수 있다. 증류 포름산과 붕산은 간단하고 효과적이다. 붕산은 상해에서 고온에서 탈수하여 거품이 더 이상 생기지 않을 때까지, 얻은 용융물이 첫 번째 철판에 쓰러져 건조기에서 식힌 후 가루로 갈아졌다. 붕산페놀의 가는 분말을 포름산에 넣고 며칠 동안 묵혀 딱딱한 덩어리를 형성하고 청액을 분리해 감압 증류를 하고 22-25 C/12-18MM 의 증류분을 제품으로 수집한다. 증류기는 완전히 접지해야 하며 건조관으로 보호해야 한다.
표준
GB/T 2093-20 1 1 산업용 포름산
포름산 함량: 페놀프탈레인을 지시제로 수산화나트륨 용액으로 적정한다.
염화물: 산성 질산 용액에서 샘플의 염소 이온은 질산은과 반응하여 염화은을 생성하며 표준 탁한 용액으로 탁하다.
황산염: 샘플에 탄산나트륨을 첨가하면 포름산의 황산근이 황산염을 생성하고, 염산이 존재하면 염화바륨 용액을 넣어 황산 브롬을 생성하고, 표준 탁한 용액으로 탁도를 낸다.
철 (Fe2+): GB/T 3049-2006 에 따라.
증발 잔류 물: GB/T 6026- 1998 에 따라.