유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광법

I. 내용 개요

원자 방출 스펙트럼 (AES) 은 물질의 에너지 급전이 중 방사선의 파장과 강도를 측정하는 광학 분석 방법입니다. 인덕턴스 커플 링 플라즈마 원자 방출 분광법 (ICP-AES); ); 때로는 ICP-OES 라고도 하며, 광학 방출 스펙트럼에서 유래한 것으로, 이온 선 기반 소스의 ICP 광원과 원자 선 기반 소스의 다른 광원을 구분합니다.) 유도 결합 플라즈마를 광원으로 자극하는 원자 방출 스펙트럼 분석 기술입니다. 이 기술은 1970 년대 ICP 의 출현으로 시작되었으며, 지금까지 가장 빠르게 성장하고 가장 널리 사용되는 원자 방출 스펙트럼 기술이다. 원리는 샘플이 플라즈마에 의해 생성 된 고온에 의해 완전히 분해되어 자극 된 원자와 이온을 형성한다는 것입니다. 자극 원자와 이온이 불안정하기 때문에, 외층 전자는 발생 상태에서 저능급으로 점프하여 특징보선을 방출한다. 래스터와 같은 분광 시스템 분광을 거친 후 검출기는 특정 파장의 강도를 감지하여 샘플에서 측정할 요소의 함량을 결정합니다.

인덕턴스 커플 링 플라즈마 (ICP) 는 좋은 증발-원자화-여기-이온화 성능을 가진 스펙트럼 광원으로 고주파 전류가 유도 코일을 통해 고주파 전자기장을 생성하여 작동 가스가 플라즈마를 형성하게 하고 화염 방전 (플라즈마 토치) 을 나타내고 10000 K 의 고온에 도달합니다. 캐리어 공기 유속이 낮으면 (< 1 L/min) ICP 를 관통할 수 있고 샘플은 중심 통로에 2 ~ 3 ms 머무를 수 있으며 완전히 증발하고 원자화됩니다. ICP 링 구조 중심 채널의 고온은 어떤 화염이나 아크 불꽃보다 높으며 원자와 이온에 가장 적합한 발생 온도입니다. 분석물은 중앙 채널에서 간접적으로 가열되어 ICP 의 방전 특성에 거의 영향을 주지 않습니다. ICP 광원은 얇은 광원으로, 자체 흡수가 작고, 전극 방전이 없고, 전극 오염이 없다. 이러한 특성을 통해 ICP 라이트는 이상적인 분석 방법의 요구 사항을 충족하는 우수한 분석 성능을 제공합니다. 따라서 ICP-AES 분석 방법은 다음과 같은 우수한 분석 특성을 가지고 있습니다.

1)ICP-AES 방법은 먼저 다중 요소 동시 측정입니다. 다중 채널 직독이든 단일 채널 스캐닝 기기든, 동일한 샘플 용액 (30 ~ 50 개 이상) 에서 대량의 원소를 동시에 측정할 수 있다. 문헌에 보도된 분석 원소는 78 가지다. 즉 he, Ne, Ar, Kr, Xe 등 불활성 가스를 제외한 자연계에 존재하는 모든 원소는 ICP-AES 에 의해 보도됐다.

2)ICP 는 높은 증발, 원자화 및 자극 능력을 가지고 있다. 플라즈마 광원의 우수한 특성으로 인해 클래식 스펙트럼 분석 방법의 화학적 간섭 및 기체 간섭을 피할 수 있으므로 간섭 수준이 상대적으로 낮습니다. 플라즈마 토치의 온도가 높으면 일반 화학 화염이 자극하기 어려운 원소 원자화 자극이 가능하여 원소 측정을 자극하기 어렵다. 또한 녹기 어려운 금속 산화물은 Ar 분위기에서 쉽게 생성되지 않아 기체 효과와 * * * 원소의 영향이 뚜렷하지 않게 된다. 또한 ICP 광원의 자체 흡수 현상이 매우 낮아 교정 곡선의 선형 범위가 5 ~ 6 단위까지 도달할 수 있습니다. 대부분의 경우 요소 농도는 측정 신호와 간단한 선형 관계를 갖습니다. 저농도 그룹 (< 1 mg/L) 과 고농도 그룹 (수백 또는 수천 mg/L) 을 동시에 측정할 수 있습니다. ICP-AES 다중 요소 동시 측정의 역할을 충분히 발휘하는 것은 매우 가치 있는 분석 특성이다.

3)ICP-AES 방법은 용액 샘플링 분석 방법의 안정성과 측정 정확도 (RSD < 1%) 를 가지고 있습니다. 그 분석 정확도는 습화학법과 견줄 만하다. 그리고 체크 제한은 매우 좋다. 많은 원소의 체크 제한 < 1 mg/L

관련 장비의 최신 개발은 다음과 같습니다.

(1) 스펙트로 블루 ICP-oes-풀 스펙트럼 직접 판독 플라즈마 방출 분광계

Spectroblue ICP-OES- 전체 스펙트럼 직접 판독 플라즈마 방출 분광계 (독일 Spike Company) 는 초점 거리가 750 mm 인 파싱-롱거 광학 시스템을 사용하여 수집 130nm ~ 770nm 범위 내에 있습니다. 130 nm ~ 340 nm 파장 범위 내에서 일정한 해상도 (3pm 픽셀 해상도), 340 nm 이상의 픽셀 해상도는 6pm； 입니다. 을 눌러 섹션을 인쇄할 수도 있습니다 15 선형 CCD 검출기; UV-PLUS 가스 정화 기술 (폐쇄된 충광실에서 아르곤이 정화되고 작은 칸막이 펌프가 있는 정화관을 통해 순환됨) OPI-AIR 인터페이스, 외부 수냉 시스템 취소; 두 가지 뷰 모드 (축 또는 반지름) 를 제공합니다. 방사형 관찰 시 플라즈마 인터페이스 (OPI) 사용: 인터페이스 부분의 접선 방향으로 텅스텐을 관통한 다음 출구에서 직접 플라즈마를 관통하고 꼬리 불꽃을 불어 기체의 간섭을 제거합니다.

(2)Optima 7300 V 분광계

Optima 7300 V 는 데스크탑 타워 토치 컨덕터 커플링 플라즈마 방출 분광계 (그림 1) 로 탄소 축적을 없애고 유지 관리 요구 사항을 최소화합니다. 기기의 방사형 관찰 기능은 빠르고 안정적인 작동을 보장하며, 이는 석유 샘플 분석이나 지질 및 야금 응용의 독특한 도전을 충족하도록 설계되었습니다.

Optima 7300 V 시리즈에는 오일 분석을 위한 Optima 7300V 오일 버전의 두 가지 모델이 있습니다. ②Optima 7300 V HF 버전은 지구 화학 및 고고체상 분석에 적합합니다.

그림 1 Optima 7300V 분광계

(3) 평판 플라즈마 기술

Optima 8x00 시리즈 ICP-AES 는 아르곤 소비를 줄이는 것이 특징이며, 평판 플라즈마 기술은 무선 주파수 전력에서 8 L/min 의 플라즈마 가스 흐름만 있으면 됩니다. 원자외선 (120nm) 의 확장은 낮은 배경 스펙트럼 선택 및 비금속 요소 (예: C, S, N, Cl, Br, I) 분석에 도움이 됩니다. 특허 플라즈마 양방향 관찰-공기 절단 가스를 이용하여 냉미염과 간섭을 제거한다. 고농도 및 저농도 요소는 같은 방법으로 측정할 수 있습니다. 축 방향 관찰은 최소 탐지 제한을 제공하고, 반지름 관찰의 관측 높이는 가변적이며, 작업 범위를 넓히고 이온화 효과를 제거할 수 있습니다.

(4) 안델렌 7 10 시리즈 ICP-OES-CCI

안델렌 7 10 시리즈 ICP-OES-CCI 에는 콜드 콘 인터페이스 기술, 양방향 관찰 모드 및 CCD 탐지기가 있습니다.

둘째, 적용 범위 및 적용 사례

(a) 지질 샘플 분석에서 적용

ICP-AES 의 기기 검출은 0. 1 ~ 100 ng/ml 로 제한되며, 일반 요소에는 감도가 다른 스펙트럼이 여러 개 있으며 동적 선형 범위는 약 4 ~ 6 개 정도입니다. 따라서 ICP-AES 는 지질 분석 샘플 기체의 복잡성, 원소 함량 범위, 측정 대상 요소 수, 샘플 배치 요구 사항, 지질 샘플의 주, 중, 미량 요소 분석에 매우 적합합니다. 현재 ICP-AES 기술은 지질분석 분야에 광범위하게 적용돼 현대지질광산분석연구소의 중요한 다중요소 분석 방법이 되고 있다.

지질 샘플 분석에서 ICP-AES 의 일반적인 응용은 다음과 같습니다.

1) 암석, 토양 및 하천 퇴적물에서 바륨, 베릴륨, 칼슘, 코발트, 크롬, 구리, 철, 칼륨, 리튬, 마그네슘, 망간, 나트륨, 니켈, 납, 스트론튬, 토륨을 측정하는 데 사용됩니다

2) 메타 보레이트 리튬이 녹은 후, 주요 원소는 실리콘 (실리카, 알루미나, 산화 칼슘, 산화 마그네슘, K2O, 산화 나트륨, 이산화 티타늄, 산화 망간, 오산화 인) 과 미량 원소 지르코늄, 스트론튬, 바륨 등이다. ) 직접 측정할 수 있으며, 전체 분석 요구 사항의 정밀도를 달성하고, 번거로운 화학 분석을 대체하며, 백분율과 품질은 99.3% ~ 65438+ 로 제어할 수 있습니다.

3) 미네랄 광석 샘플의 1 차 및 2 차 원소 측정, 일부 미량 원소는 분리 농축을 거쳐야 측정할 수 있다. 염산, 질산, 수소산, 과염소산 분해 황철광, 셈아연, 코발트-니켈 다금속광 등의 샘플, ICP-AES 는 Al, Fe, Cu, Pb, Zn, Ca, Mg, K, Na 를 직접 측정한다.

4) 알칼리 용융-양이온 수지 또는 P507 수지로 분리 농축한 후 각종 지질 샘플 중 미량 초미량 15 희토원소의 함량을 측정한다.

5) 주요 양이온 (칼슘 마그네슘 칼륨 나트륨 등) 의 직접 측정. ) 및 천연 수 시료의 메타 규산과 B. 수산화철 침전 분리 농축 후 천연수의 수십 가지 미량 원소를 측정하다.

6) 혼합인산 용액 -ICP-AES 로 붕소, 황 및 기타 원소를 측정한다.

7) 폴리우레탄 거품 분리 농축 -ICP-AES 법은 지질 샘플 중 미량 원소 티타늄을 측정한다.

ICP-AES 기술은 주로 금속 원소 분석에 사용되며 비금속 원소의 감도는 좋지 않지만 P, S, B (B 가 산에 용해되면 인산 보호가 필요함), As, Se 등과 같은 높은 함량 요소를 잘 분석할 수 있습니다. 일부 모델의 기기는 Cl, Br, I 등의 원소까지 분석할 수 있다 .. 일반 비금속 원소의 민감선은 원외지역에 있으며, 200 nm 이하에는 뚜렷한 산소 분자 흡수대가 있다. 190 nm 이하의 파장의 경우 진공 또는 불활성 가스를 사용하여 산소 분자의 흡수를 방지해야 합니다.

(2) 희토류 원소 분석

마린 등은 ICP-IES 로 1mol/L FeCl3 필터의 Ba, Zr, Th, U, La, Ce, Eu, Hf, Gd 등의 요소를 빠르게 측정했습니다. 액체-액체 추출 과정에서 에테르로 선별적으로 철을 정량적으로 추출하고, 세제인자는 65,000 이다. 고속철도이온 농도 용액 중 U, Th, Ba, Zr 의 검출 한계는 1 ~ 24 ng/ml 로 상대 표준 편차는 0.9% ~ 4.6% 였다. 이 방법은 이미 방사성 물질을 처리하는 데 사용되었다.

(3) 토양의 미량 원소 분석

PerkinElmer 의 ICP-OES 는 1× 10-9 이하로 제한된 요소 주기율표의 모든 금속 요소를 분석할 수 있습니다. 동시에, 비소, 셀레늄, 인, 황, 실리콘, 텔 루륨과 같은 대부분의 비금속 원소. , 분석을 할 수 있습니다. 체크 제한은 10× 10-9 보다 낮습니다. 수소화물 발생기가 함께 사용되면 이 비금속 검출한도는 10 배 이상 높아질 수 있습니다.

Praveen Sarojam 등 (20 10) 은 마이크로웨이브 소화와 같은 전처리 기술을 사용하여 OptimaTM 7300 DV ICP-OES 로 토양 샘플을 검사하여 좋은 결과를 얻었다.

셋. 정보 출처

/catalog/family/id/optima+8x00+ICP+oes+분광계? Utm _ media = linktoeloquagenericlanding

Marin A, Joaquin C, Karin P 등 2009. 기질 용제 추출 후 ICP-AES 는 모의 수문 지질 침출액 중 희토원소, 우라늄, 토륨, 바륨, 텅스텐을 측정한다. 희토학보 27 (1):123 ~127

Praveen S, trace m. 은 Optima 7300 DV ICP-OES 를 사용하여 토양, PerkinElmer, Inc 를 표상했습니다