작업 설명

ICP-AES, ICP-MS 및 가시분광 광도법은 광석에서 저함량 텅스텐을 측정하는 주요 방법이지만 ICP-AES 와 ICP-MS 는 가격이 비싸고 운영비용이 높아 아직 완전히 보급되지 않았다. 현재, 황산염색법은 여전히 가장 널리 사용되는 방법이다. 이 방법은 빠르고 간단하며 안정적이며 적용 범위가 넓다는 장점이 있다. 본 과제의 목적은 실제 조작 훈련을 통해 황탄산염 비색법으로 광석 중의 텅스텐을 측정하는 방법을 배우고, 용융 샘플의 기본 조작을 배우고, 광도 조작의 주의사항을 파악하는 것이다. 원본 기록을 사실적이고 정상적으로 기록하고 유효 수치에 따라 결과를 계산할 수 있습니다.

임무 실시

첫째, 장비 및 시약 준비

(1) 과산화수소.

(2) 칼륨 티오 시아 네이트 (50%), 여과 사용.

(3) 염산 (2.2+3).

(4) 염산 (2.2+3)- 삼염화 티탄 (0.038%) 혼합 용액: 0.25mL 상업적으로 이용 가능한 삼염화 티탄 (15%), 염산 (2.2+3)

(5) 삼산화 텅스텐 표준 용액: ① 750 C 에서 미리 타버린 삼산화 텅스텐 (고순도 시약) 을 200mL 비이커에 넣고 20ml 20% 수산화나트륨 용액을 넣고 열을 녹여 실온으로 식힌다 1 밀리리터 이 용액은 1.000 밀리그램의 삼산화텅스텐을 함유하고 있다. ② 100.0mL 위 용액 1 을 1000mL 용량 병에 넣고 2% 수산화나트륨 용액으로 스케일로 희석하여 고르게 흔들어줍니다. 1 밀리리터 이 용액은 100.0 마이크로그램 삼산화텅스텐을 함유하고 있다.

(6) 가시 분광 광도계, 머퍼로 및 철 도가니.

둘째, 분석 단계

0.5 ~ 1.0 g 샘플 (0.000 1 g 까지 정확함) 을 30mL 철도가니 (샘플과 함께 시약 공백) 에 넣고 5 g 과산화나트륨을 넣고 작은 철사 갈고리로 잘 섞어서 얇게 덮는다 꺼내서 약간 식혀서 미리 50 밀리리터의 물을 담은 250ml 비이커에 넣고 융단을 빼냅니다. 물로 세척하여 100mL 용량 병으로 옮깁니다. 수돗물을 실온으로 식히고, 물로 눈금을 희석하고, 고르게 흔들거나, 건조하게 걸러내거나, 정화를 정한다.

2.00 ~ 10.00 ml 시액을 50mL 비색관으로 옮기고, 시험액이 10mL 미만이면 물로 10mL 까지 보충합니다. 2.0ml 50% 황산칼륨 용액을 넣고 잘 흔들어 염산과 삼염화 티탄 혼합 용액으로 눈금에 희석하여 고르게 흔들어줍니다. 20min 후 1 cm 비색그릇을 사용하여 시약 공백을 참조로 분광 광도계에서 430 nm 파장에서 흡광도를 측정합니다. 작업 곡선에서 해당 삼산화 텅스텐의 양을 찾습니다.

작업 곡선 그리기:

0.0, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00 및/KLOC-0

셋째, 분석 결과 계산

WO3 의 질량 점수는 다음 공식을 기준으로 계산됩니다.

암석 광물 분석

여기서 w(WO3) 는 WO3 의 질량 점수이고,%; M 1 작업 곡선 파일럿 유체의 WO3 품질, μ G; V 는 시험 용액의 총 부피, ml 입니다. V 1 분재 후 시험액의 부피, ML; M 은 계량 샘플의 품질입니다, g.

넷째, 품질 양식 작성

임무가 완료되면 부록 1 의 품질 표 3, 4, 8 을 작성하십시오.

작업 분석

첫째, 칼륨 티오 시아 네이트 비색법에 의한 텅스텐의 결정

황산칼륨법은 5 가 텅스텐과 황산칼륨을 기초로 황록색 복합체를 형성한다. 일반적으로 광석 중의 텅스텐은 통상 6 가이다. 텅스텐을 5 가로 복원하기 위해 일반적으로 삼염화 티타늄이나 염화 아석을 환원제로 사용한다. 염화 아석은 6 가 텅스텐의 복원이 느리고 발색 과정이 길다. 삼염화 티타늄을 6 가 텅스텐으로 환원하는 반응이 빠르다. 보통 5 ~ 10 min 만 있으면 색이 최대 강도에 도달하여 몇 시간 안에 안정된다. 그러나 3 가 티타늄이 보라색이기 때문에 현재 염화 아석과 삼염화 티타늄의 혼합환원제를 자주 사용하고 있다.

둘째, 색상 조건

(1) 산도: 보통 염산을 발색 매체로, 산도는 3 ~ 6 mol/L 이며, 시액은 표준과 일치해야 합니다. 몰리브덴의 간섭을 줄이려면 산도가 3 mol/L 이상이어야 합니다

(2) 칼륨 티오 시아 네이트의 농도: 방법은 칼륨 티오 시아 네이트 용액의 2ml 50% 를 50mL 비색관에 첨가하도록 규정하고있다. 실험에 따르면 농도가 약간 작아 표준품과 시액에 첨가된 양이 일치하면 결과에 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다.

(3) 발색과 안정시간 및 온도의 관계: 온도는 색상에 미치는 영향이 적기 때문에 발색 후 20min 분이면 색을 비교할 수 있습니다. 실온 변화가 크긴 하지만. 30℃ 이하에서는 색상이 3 h 로 안정될 수 있습니다.

(4) 환원제의 양: 3 가 티타늄 자체는 보라색이다. 티타늄이 너무 많으면 K [wo (SCN) 4] 의 색상 강도 (텅스텐 양이 낮을 때) 또는 비색용액을 검게 만들 수 있습니다 (텅스텐 양이 높을 때). 그러나 FE (II) 와 Mo (ⅵ) 등 방해 물질의 양이 다르면 TI (II) 잔여량도 다르므로 삼염화 티타늄을 적절하게 첨가해야 한다. 만약 삼염화 티타늄만 환원제로 사용한다면, 일반적으로 25mL 비색용액에 0.035mL 농축 삼염화 티타늄 용액을 넣으면 된다. 현재 흔히 볼 수 있는 것은 염화 아석으로 FE (III) 를 복원한 다음 일정량의 삼염화 티타늄을 첨가하여 텅스텐을 빠르게 빛나게 하는 것이다. 일반적으로 농축 삼염화 티타늄으로110 으로 희석되는 용액은 0. 15 ~ 0.2 ml (약 3 방울) 입니다. 염화 제 1 주석의 농도는 유의 한 영향을 미치지 않았다.

셋째, 용융 분해 방법의 기본 지식

(a) 용융의 기본 원리

샘플 처리 중 용융은 샘플을 일부 고체 시약 혼합과 혼합하여 이 시약 융점 이상의 온도로 가열하고, 고체 샘플과 용제에 비균일 화학반응이 발생하며, 샘플은 물이나 산에 용해되는 화합물로 분해되어 다음 단계에서 팀을 침출하는 과정을 용이하게 한다. 이 방법은 효율적인 분해 방법으로 주로 산에 의해 분해되지 않거나 산에 의해 완전히 분해되지 않는 샘플 (예: 복잡한 광석 및 합금) 에 사용됩니다.

(2) 용융에 일반적으로 사용되는 플럭스 및주의 사항

용융 분해에는 과도한 용제 (보통 샘플량의 4 ~ 8 배) 가 필요하며, 용제의 첨가량은 매우 중요하다. 시약 속의 불순물은 미량 원소 분석의 잠재적 오염원이 될 수 있으므로 시약 순도가 높아야 한다. 플럭스의 추가가 새로운 매트릭스 요소를 도입하여 새로운 간섭 소스가 될 수 있다는 점을 감안하면 초기 매트릭스가 크게 달라질 수 있습니다. 이를 위해서는 운반할 때 더욱 조심해야 한다. 또한 용융 과정에서 용접제에 의해 부식된 용기 재료의 성분은 분석물을 오염시키고 측정할 원소의 측정을 방해할 수 있다. 따라서 추적 분석에서 이 방법의 적용은 제한되어 있습니다.

용해와 용해는 기계상 본질적인 차이가 없지만 샘플과 용제의 불균형반응을 이용해 고온에서 용해할 수 없는 몇 가지 문제를 해결하는 것이 샘플 용해에 없어서는 안 되는 수단이다. 용융 작업은 일반 용해 작업보다 복잡하므로 적절한 용제를 선택하고 용제의 사용량에 주의해야 한다. 가열 방식, 온도, 시간, 침출에 사용되는 시약 및 방법도 적당해야 합니다. 용융의 단점 중 하나는 용해제를 충분히 과도하게 사용해야 하며 오염을 일으키기 쉬우며 반응 과정에서 각종 소금이 생성되어 후속 처리가 복잡해진다는 것이다.

용접제는 산성 용접제, 알칼리성 용접제, 배위 용접제 및 복원 용접제로 나눌 수 있습니다. 표 3-4 에는 일반적으로 사용되는 플럭스가 나와 있습니다.

표 3-4 용융 시료에 일반적으로 사용되는 플럭스

계속됨

(3) 제련 도가니 선택 및 사용시주의 사항

1. 도가니 선택

텅스텐의 선택은 제련에서 매우 중요한 부분이다. 플루토늄의 선택은 샘플의 성질, 테스트할 항목, 재료가 측정에 미치는 영향을 고려해야 한다. 표 3-5 에는 용융 샘플에 일반적으로 사용되는 텅스텐의 특성이 나와 있습니다.

표 3-5 용융 시료에서 일반적으로 사용되는 도가니의 특성

일반적으로 사용되는 도가니 사용 방법 및주의 사항

(1) 철 도가니: 주로 과산화나트륨을 녹이는 데 사용되며, 스미스법이 규산염 샘플을 소결시켜 알칼리 금속을 측정하는 데도 사용할 수 있다. 철의 오염이 심각하다는 것 외에 다른 과도금속의 오염도 무시할 수 없다. 희귀 금속 샘플 처리에 적합합니다.

(2) 니켈 도가니: 과산화나트륨과 수산화나트륨을 녹이는 데 자주 쓰인다. 그 중 니켈-크롬 합금 도가니는 산화가 쉽지 않아 고온에 견딜 수 있다. 전이 금속, 특히 텅스텐은 녹을 때 샘플의 용융물에 대량으로 들어간다. 니켈은 황이나 황화물과 함께 가열하면 바삭해진다. 은, 수은 및 바나듐의 화합물은 도가니에서 처리해서는 안됩니다. 붕사는 용제로 적합하지 않다. 니켈은 주요 규산염을 분석하는 것 외에 희귀한 원소 (예: 탄탈, 니오브) 를 처리하는 데만 적합하다.

(3) 플루토늄: 과산화나트륨이 녹는 데 사용할 수 있으며, 보통 온도는 550 C 입니다. 이때 한 번에 약 2mg 지르코늄이 용융물에 들어갑니다. 그것의 오염은 철, 니켈, 은보다 낮고 심지어는 텅스텐보다 낮다. 보통 한 개는 녹을 수 있다 100 회. 텅스텐은 아주 좋은 샘플 처리인데, 왜냐하면 그것은 흔히 볼 수 있는 불순물로 오염되는 일이 거의 없기 때문이다.

(4) 은 도가니: 수산화나트륨을 녹이는 데 자주 사용되며 융점이 낮다. 8.5g 수산화나트륨이 녹고 10min, 은의 손실은 10.8mg 이고, 은도가니가 녹으면 귀금속과 중금속이 오염될 수 있지만, 내알칼리 용액이 부식되는 것이 큰 장점이다.

(5) 플루토늄: 텅스텐은 샘플 처리에서 중요한 역할을 한다. 왕수와 수산화나트륨이 가열할 때 심하게 부식되는 것 외에도 각종 시약 부식, 특히 녹은 탄산나트륨과 불화수소산에 저항할 수 있다. 각종 금속 제품 중에서 백금이 견본에 대한 오염을 최소화하지만, 많은 경우 다른 정도의 피해를 초래할 수 있다. 플래티넘 플레이트는 백금 이리듐 합금 (0.3% ~ 1% 이리듐 포함) 을 사용하여 이러한 귀금속을 오염시킵니다. 텅스텐의 응용에서 철의 오염이 자주 발견되는데, 이것은 아마도 철집게에 의해 도입되었을 것이다. 철이 너무 많으면 도가니가 검게 변하고 바삭해진다. 표면의 철은 뜨거운 농염산이나 초황산 칼륨으로 제거할 수 있지만, 안에 있는 철은 서서히 흩어져 계속 오염되어 제거하기 어렵다. 따라서 백금을 철과 접촉하는 것은 적절하지 않다. 집게는 니켈 크롬 합금으로 만들어 백금박으로 싸야 한다. 샘플의 철 함량이 증가함에 따라, 텅스텐의 샘플에 대한 오염도 더욱 심각하다. 따라서 텅스텐은 철분 함량이 높은 샘플을 처리하기에 적합하지 않다. 초황산 칼륨과 수산화칼륨, 특히 수산화나트륨이 용해되어, 텅스텐을 심하게 부식시키고, 텅스텐의 침출량은 1 ~ 100 mg 이다. 텅스텐은 또한 각종 화학적으로 활발하지 않은 금속 (예: 알루미늄, 구리) 과 많은 산화제 (예: 브롬, 왕수) 와 함께 가열하는 것을 금지한다.

넷째, 가시 분광 광도계의 응용

(a) 가시 분광 광도계의 응용.

분광 광도법은 분광 광도계를 이용하여 일련의 표준 용액의 흡광도를 측정하고 표준 곡선을 그린 다음 측정된 용액의 흡광도를 기준으로 표준 곡선에서 측정된 물질의 농도나 함량을 계산합니다. 분광 광도법은 조작이 간단하고 결과가 정확하기 때문에 야금, 의약, 화공, 재료, 환경, 전자 등에 광범위하게 적용된다. 중국 과학자들은 무기 금속 이온 발색제의 합성 방면에서 대량의 작업을 하여 세계적으로 공인된 성과를 거두었다.

분광 광도법의 핵심은 발색반응이므로 발색제의 선택이 매우 중요하다. 발색제는 무기 발색제와 유기 발색제로 나눌 수 있다. 무기발색제는 광도 분석에 광범위하게 적용되지 않습니다. 주로 생성된 복합체가 불안정하고 감도와 선택성이 높지 않기 때문입니다. 유기 발색제는 광도 분석에 광범위하게 사용된다. 표 3-6 에는 일반적으로 사용되는 유기 발색제가 나와 있습니다.

표 3-6 몇 가지 중요한 유기 발색제

표 3-7 에는 일반적으로 사용되는 무기 발색제가 나와 있습니다.

표 3-7 몇 가지 중요한 무기 발색제

(2) 가시 분광 광도계의 발색 조건 선택

발색 조건은 주로 발색제의 양, 산도, 발색 온도, 발색 시간 등을 포함한다. 이러한 조건은 분석 결과에 큰 영향을 미치므로 실험을 통해 신중하게 선택해야 합니다.

1. 현상제의 양

발색제의 적정 복용량은 통상 실험을 통해 결정된다. 방법은 다음과 같습니다. 동일한 농도의 측정할 그룹이 포함된 시리즈 용액에 서로 다른 양의 발색제를 추가한 다음 같은 조건에서 흡광도를 측정합니다. 실제 분석에서 흡광도 안정 영역의 발색제 사용량을 발색제 사용량으로 선택합니다.

2. 산성

산도가 색상 체계에 미치는 영향은 주로 다음 세 가지 측면에 나타난다.

(1) 발색제에 미치는 영향. 많은 발색제는 유기산 (알칼리) 으로, 매체 산도의 변화는 발색제의 해리 정도와 발색반응이 완성될 수 있는지에 직접적인 영향을 미친다.

(2) 측정 된 금속 이온에 미치는 영향. 매체의 산도가 낮아지면 많은 금속 이온이 가수 분해되어 다양한 유형의 히드 록실 복합체를 형성하거나 심지어 침전되어 발색 반응이 불가능하게 됩니다.

(3) 착색 복합체에 미치는 영향. 단계별 복합체를 형성할 수 있는 발색반응의 경우, 산물의 구성은 매체의 산도에 따라 변한다.

미디어의 산도는 발색 반응에 영향을 미치는 중요한 요소임을 알 수 있습니다. 발색 반응의 최적 산도는 실험을 통해 결정될 수 있다. 방법은 용액 중 이온과 발색제의 농도를 고정하고, 용액의 산도를 바꾸고, 각 용액의 흡광도를 측정하고, A-pH 곡선을 그려 최적의 pH 범위를 찾는 것이다.

3. 색온도

대부분의 발색 반응은 실온에서 빠르게 진행될 수 있지만, 어떤 반응은 적당한 온도를 올려야 한다. 예를 들어 실리콘 블루법으로 실리콘을 측정할 때 실리콘 노랑을 생성하는 반응은 실온에서 몇 십 분 정도 걸리지만 끓는 물욕에서는 30 s 가 완성된다. 일부 발색반응의 경우 온도 상승이 유색착물의 안정성을 떨어뜨린다. 몰리브덴의 티오 시아 네이트 복합체는15 ~ 20 C 에서 40 시간 동안 안정적으로 40 C 를 넘으면 12h 에서 완전히 퇴색된다.

4. 발색 시간

반응 속도가 다르기 때문에 발색반응을 완료하는 시간도 다르다. 어떤 반응은 순간적이며, 완성된 후 유색합물은 아조 III 와 희토류의 발색반응과 같이 오랫동안 안정될 수 있다. 어떤 반응은 진전이 비교적 느리며, 일단 완성되면 안정시간도 길다. 예를 들면 tiron 과 티타늄의 발색 반응이다. 일부 발색 반응은 비록 빨리 완성할 수 있지만, 산물은 곧 분해될 것이다. 예를 들면, 정디페논옥심과 니켈의 발색 반응이다. 따라서 유색착물의 형성과 안정시간은 실험을 통해 결정해야 한다. 방법은 다음과 같습니다. 발색액을 준비하고, 발색제 추가부터 시간을 계산하고, 몇 분마다 흡광도를 측정하고, A-t 곡선을 그려 발색시간과 흡광도를 측정하는 시간을 결정합니다.

실험 안내서 및 안전 팁

비소 함량이 높은 샘플은 발색액에 유리 비소, 용액 혼탁을 침전시켜 삼산화텅스텐의 측정을 방해한다. 과산화나트륨이 녹기 전에 0.5 g 염화암모늄을 넣고 샘플과 섞어 300 ~ 400 C 머퍼로에서 20 분 동안 (흰 연기가 배출될 때까지) 염화비소의 형태로 비소를 제거한다.

과산화나트륨의 첨가량은 샘플의 6 ~ 8 배이다. 용융할 때, 텅스텐은 고온로에서 3 ~ 5 분 동안 고온으로 보내야 한다. 그렇지 않으면 깨끗이 청소하기 어렵다. 용융 온도는 약 750 ℃로 조절해야 한다. 온도가 너무 낮고 용융 시간이 너무 길어서 용융물을 완전히 침출하기 어렵다.

침출액은 과망간산염 자홍색이나 망간산염 녹색으로 소량의 황산이암모늄을 첨가하여 가격을 크게 낮추고 침전과 텅스텐을 분리한다.

일반적으로 철 텅스텐의 공백 대신 10mL 물을 사용할 수 있습니다.

구리 함량이 높은 샘플의 경우 1g 무수탄산나트륨과 과산화나트륨을 녹여 시액을 건조시켜 중속 필터지로 여과해야 한다.

반드시 뜨거울 때 침출해야 한다. 너무 추워서 완전히 스며들지 않아 반응으로 생성된 과산화수소는 분해하기 쉽지 않다. 과산화수소는 황산화탄소를 파괴할 수 있기 때문에 결과가 매우 낮은 경우가 많다.

샘플에 소량의 불화물이 들어 있을 때, 비색용액은 청록색으로 되어 결과가 높은 경우가 많다. 알루미늄 (III) 은 플루토늄 이온과 분리가 어려운 화합물 (AlF3) 을 형성할 수 있다. 실험에 따르면 알칼리성 시험액에 적당량의 염화 알루미늄을 첨가하면 플루토늄의 간섭을 제거할 수 있다. 그러나 염화 알루미늄은 너무 많이 첨가해서는 안 된다. 그렇지 않으면 황산칼륨을 소모하여 텅스텐 복합체의 색깔을 약화시킬 수 있다. 보통 50% 염화 알루미늄 1mL 을 첨가할 수 있습니다.

만약 비색 용액이 호박색이라면, 사라질 때까지 적당량의 삼염화 티타늄을 넣어야 한다.

3 가 철은 칼륨 티오 시아 네이트와 함께 적색 티오 시아 네이트 철 복합체를 형성 할 수있다. 저가의 퇴색으로 되돌릴 수는 있지만 양이 너무 많을 때 복원제 소비로 인해 텅스텐 복원이 불완전하여 결과가 낮다. 이 경우 적당량의 환원제를 넣거나 염화 아석으로 3 가 철을 먼저 복원할 수 있다.

칼슘은 알칼리성 용액에 수산화칼슘으로 침전된다. 양이 너무 많을 때 결과가 낮은 경우가 있는데, 아마도 수산화칼슘 흡착으로 인한 것일 수 있다. 이 경우 EDTA 를 추가하여 복합체를 형성하여 간섭을 제거할 수 있습니다.

염화 아석은 독이 있어 호흡기, 위장, 피부, 눈에 자극을 주고 간, 신장에 손상을 준다. 피부에 반복적으로 접촉하면 피진이 생길 수 있다. 대량의 먼지를 들이마시면 진폐병을 일으킬 수 있다. 가열이 분해되면 부식성 독성 연기가 발생한다.

삼염화 티타늄은 부식성이 있어 흡입, 섭취 또는 피부를 통한 흡수가 해를 입힐 수 있다. 점막, 상부 호흡기, 눈, 피부에 강한 자극을 준다. 삼산화 티타늄은 산화하기 쉬우며, 병을 연 후 소량의 아연 알갱이를 넣어 환원한다.

칼륨 티오 시아 네이트는 눈과 피부에 자극성이 있으며, 다량의 흡입과 삼키는 것은 인체에 일정한 손상을 입힐 수 있습니다. 이런 물질은 환경에 해롭다. 물을 오염시킬 수 있다. 불연성이지만 고온분해시 독성 시안화물과 황화물 연기를 방출할 수 있다.

사례분석

감주 화흥 제품 유한공사 검사센터의 한 직원이 황산염색법으로 광석 중의 텅스텐을 검출했을 때, 발색 후 용액이 녹색이라는 것을 발견했다. 관련 자료를 참고하여 그가 가능한 원인과 해결 방법을 분석하는 데 도움을 주십시오.

확장 및 개선

티오 시아 네이트 차동 분광 광도법

분광 광도법은 광석 중 저량의 텅스텐만 측정할 수 있고, 시차 분광 광도법은 고량의 텅스텐도 측정할 수 있다. 구체적인 방법은 다음과 같다.

I. 시약

(1) 과산화나트륨, 황산 히드라진.

(2) 염산 (4+6)- 사염화주석 (0.5%): 400 ml 진한 염산 (ρ = 1. 19g/ml),,,

(3) 삼염화 티탄 (3%): 100mL 보정 시판된 삼염화 티탄 (함량이 15% 이상) 을 받아 염산 (4+6) 으로 500 으로 희석한다

(4) 옥살산 (포화 용액), 칼륨 티오 시아 네이트 (40%) 및 나트륨 에틸렌 디아민 테트라 아세트산 (3%).

(5) 염산-이염화주석-삼염화티타늄 혼합용액: 90mL 염산 (4+6)- 이염화주석 (0.5%) 용액, 3.0mL40% 황산칼륨 용액,1.

(6) 삼산화 텅스텐 표준 용액: 각각 0.2000g, 0.4000g, 0.6000g, 0.8000g (750 C℃ 로 타는 삼산화 텅스텐 (고순도 시약) 을 250ml 비이커에 넣고 50ml 20% 수산화나트륨 용액을 넣고 가열한다 이들 용액 1 밀리리터에는 각각 0.100mg, 0.200mg, 0.300mg, 0.400mg 의 삼산화텅스텐이 함유되어 있다.

둘째, 분석 단계

0.2500~0.5000 g 샘플을 30mL 철가니에 넣고 4 g 과산화나트륨을 넣고 작은 철사로 섞은 다음 얇은 과산화나트륨을 덮는다. 750 C 의 머퍼로에 넣어서 빨갛고 투명하며 고르게 녹았다. 꺼내어 약간 식히다. 100mL 미지근한 물이 미리 들어 있는 250mL 비이커에서 유리 재료를 아스팔트하고 물로 헹구고 250mL 용량병으로 옮긴다. 수돗물을 실온으로 식히고, 물로 눈금까지 희석하여 고르게 흔들어라. 정화 또는 건조 여과를 정립하다.

5.00 ~ 10.00 ml 시액을 제거하고 1.0mL 초산포화용액이 미리 장착된 100mL 용량병에 넣습니다 (5.00mL 시액을 제거할 때 5.0 추가) 염산-이염화 주석-황산칼륨-삼염화 티타늄 혼합용액으로 눈금까지 희석하여 고르게 흔들어줍니다. 20min 후 1cm 의 자동 액체 탱크를 사용하여 텅스텐이 없는 표준 용액이나 1.00mg, 2.00mg, 3.00mg 산화텅스텐의 표준 용액을 참조하여 분광 광도계에서 430nm 파장에서 흡수를 측정합니다

삼산화 텅스텐 표준 용액 흡광도 측정:

각각 0.100mg, 0.200mg, 0.300mg, 0.400mg 삼산화텅스텐과10.0ml 의 물을 함유한10.00ml 의 표준 용액을 그룹으로 옮깁니다. 다음 분석 단계를 따릅니다. 시험액과 함께 텅스텐이 없는 표준용액 또는 1.00mg, 2.00mg, 3.00mg 삼산화텅스텐의 표준용액을 참고하여 1.00mg, 2.00mg, 4.

셋째, 분석 결과 계산

삼산화 텅스텐의 질량 점수는 다음과 같이 계산됩니다.

암석 광물 분석

형식 중: w(WO3) 는 삼산화 텅스텐의 질량 점수,%; Ax 는 시험 용액의 측정 흡광도입니다. A 는 1mg 삼산화 텅스텐 표준 용액의 측정 흡광도입니다. B 는 사용 된 기준 용액에서 삼산화 텅스텐의 함량, mg; V 는 시험 용액의 총 부피, ml 입니다. V 1 분재 후 시험액의 부피, ML; M 은 계량 샘플의 품질입니다, g.

넷째, 주의사항

(1) 이 접근법의 핵심 문제는 0.00 1 의 흡광도가 샘플의 약 0. 1% 의 삼산화텅스텐과 맞기 때문에 전체 조작 과정을 조심해야 한다는 것이다.

(2) 사용된 용량병과 이동관은 사용하기 전에 미리 교정해야 합니다.