기술 구현 요소:
본 발명의 목적은 sic-tib2-b4c 복합상을 도입하여 세라믹 재질의 굽힘 강도, 경도 등의 성능을 높인 다음 접착제를 추가하기 전에 sic, TiB2 및 b4c 의 표면을 폴리이 미드로 덮어서 소결 중 다공성을 줄이고 소결 밀도를 높여 재질의 성능을 높이는 것입니다.
본 발명의 목적을 달성하기 위해 본 발명은 다음과 같은 기술 방안을 채택한다. 고성능 무압 소결 탄화 규소 복합 세라믹의 제비 방법, 탄화 규소 복합 세라믹의 제비 원료는 다음과 같은 무게의 성분을 포함한다.
SiC 70-80 부, ti B2 13- 18 부, B4c 5- 12 부, 분산제 0.3-0.5 부, 페놀
선호되는 장소, 준비 방법에는 다음 단계가 포함됩니다.
(1) 권리 요구 사항 1 의 원료 비율에 따라 각 그룹을 나누어 sic, TiB2, b4c, 폴리이 미드, 분산제 및 40-60% 의 물을 4-8 시간 동안 섞는다.
(2) 65438±0-5h 를 정지한 후 증기 건조함에서 건조합니다.
(3) 페놀수지와 나머지 40 ~ 60% 의 물을 넣고 볼 밀링 1-3 시간을 계속한다.
(4) 폴리에틸렌과 폴리에틸렌을 넣고 볼 밀링 1-3 시간 동안 풀을 얻는다.
(5) 슬러리 분무 건조 및 과립 화;
(6) 과립 후 재료를 50- 100 메쉬 위에 넣고 탈모제를 넣고 프레스 성형 공정을 통해 가공물을 만든다.
(7) 가공물을 고온 진공 소결로에 넣고 무압 소결 공정을 사용하여 소결한다.
볼 밀의 회전 속도는 50-500 rpm 이고, 단계 (1) 에서 볼 밀링 후의 세분성은 0. 1-2 미크론입니다 .....
스프레이 건조 입자의 크기는 50- 100μm 이고 수분 함량은 0.5- 1.5% 입니다.
선호 장소, 성형 압력은 300-500mpa 입니다.
선호되는 무압 소결 공정은 10- 15℃/min 의 속도로1200-1400 C 로 가열하는 것이다
분산제는 육편인산나트륨, 폴리아크릴산, 구연산, 도데기황산나트륨, 사갑기수산화 중 하나 이상이다.
선호되는 곳에서 탈모제는 마이크로정질 파라핀, 폴리에틸렌 왁스, 질화물, 경지산염, 활석가루, 백토, 운모 중 하나 이상이다.
기존 기술에 비해 본 발명의 유익한 효과는 다음과 같다.
Sic 를 기반으로 TiB2 및 b4c 를 도입하여 sic-tib2-b4c 복합상을 형성하여 세라믹 재질의 굽힘 강도와 경도를 높였습니다. 폴리이 미드 건조를 추가하여 sic, TiB2 및 b4c 입자 표면에 고정시키고, 소결 중 천천히 가열하여 재질의 틈새를 줄이고, 격자 경계를 설정하고, 소결 밀도를 높이고, 재질의 성능을 더욱 향상시킵니다. 본 발명으로 얻은 복합 도자기의 성능은 초압이 없는 소결 탄화 실리콘으로 복잡한 작업 조건에서 충격, 흔들림 방지 등의 성능 요구 사항을 충족합니다.
상세히 설명하다
본 발명의 기술 방안은 구체적인 실례를 통해 더욱 묘사될 것이다. 달리 명시되지 않는 한, 본 발명 구현 사례에 사용된 원료는 모두 이 분야에서 흔히 사용되는 것으로, 구현 사례에 사용된 방법은 모두 이 분야의 일반적인 방법이다.
구현 사례에서 탄화 규소 복합 세라믹을 제조하는 원료에는 SiC 70-80 부, ti B2 13- 18 부, B4C 5-1이 포함되어 있습니다.
B4c 는 sic 베이스에 증강상으로 분산되면 재질의 경도를 크게 높일 수 있는 매우 단단한 재질입니다. 탄화 실리콘과 탄화 붕소 표면에 Tib2 가 형성되고, 탄화 실리콘과 탄화 붕소가 이보화 티타늄 부착의 기초가 되므로 입자가 작은 이보화 티타늄 입자가 탄화 실리콘과 탄화 붕소 주위에 둘러싸여, 이보화 티타늄 입자가 다시 모이는 것을 방지한다. 도자기의 이보화 티타늄 입자는 부품의 굽힘 강도를 높이는 데 사용된다. 고온에서 TiB2 는 탄화 규소 표면에 남아 있는 si 와 고용체를 형성할 수 있고, 고용체 강화는 재료의 저항을 증가시킬 수 있다. 또한 TiB2 는 sic 와 b4c 를 적셔 sic-tib2-b4c 복합상을 형성하여 인터페이스 호환성이 뛰어나 소결이 촉진되고 재질의 역학 성능이 향상됩니다.
페놀 수지는 탄소원으로서 탄화 규소 표면의 이산화 실리콘이 소결될 때 탄화 실리콘을 형성하여 탄화 규소의 표면 에너지를 증가시켜 소결을 촉진한다. 소결 후 제품에 남아 있는 실리콘이 없어 제품의 내식성을 높였다. 폴리에틸렌과 폴리에틸렌올은 접착제로 사용되어 탄화 실리콘을 다른 입자와 접착시킵니다. 무압 소결시 밀도가 높아지면 접착제 함량을 합리적으로 제어해야 한다. 접착제 함량이 많을수록 건조 후 형성된 네트워크가 촘촘해질수록 결합력이 강해진다. 그러나 접착제 함량이 너무 높으면 탄화 실리콘 복합 세라믹의 밀도가 낮아진다.
구현 사례에서 탄화 규소 복합 세라믹의 제조 방법에는 다음 단계가 포함됩니다.
(1) 원료 비율에 따라 각 그룹을 나누어 sic, TiB2, b4c, 폴리이 미드, 분산제 및 40-60% 의 물을 4-8 시간 동안 섞는다. 습법 볼 밀링은 분말을 고르게 분산시킬 뿐만 아니라 세라믹 입자의 입자 크기를 다듬어 결정립 미세화의 균일한 분산 체계를 얻을 수 있다.
(2) 65438±0-5h 를 정지한 후 증기 건조함에서 건조합니다.
(3) 페놀수지와 나머지 40 ~ 60% 의 물을 넣고 계속 볼 밀링 1-3 시간을 넣는다.
(4) 폴리에틸렌과 폴리비닐 알코올, 볼 밀링 1-3 시간을 넣어 풀을 얻는다.
(5) 슬러리 분무 건조 및 과립 화. 혼합 슬러리를 뜨거운 공기에 직접 분사하여 짧은 시간 내에 건조시켜 모양 규칙의 구형 분말 입자를 얻습니다. 프레스 성형 전 과립은 팀의 재결합과 침강 분리를 방지하고, 슬러리의 원래 균일성을 유지하며, 결과 분말의 입도가 고르게 분포되어 유동성이 좋다.
(6) 과립 후 재료를 50- 100 메쉬 위에 넣고 탈모제를 넣고 프레스 성형 공정을 통해 가공물을 만든다.
(7) 가공물을 고온 진공 소결로에 넣고 무압 소결 공정을 사용하여 소결한다.
이 구현에서는 먼저 폴리이 미드를 sic, TiB2 및 b4c 입자와 혼합하여 볼 밀링에 사용합니다. 정립 과정에서 폴리이 미드는 입자 표면에 흡착되고 입자 표면의 폴리이 미드는 건조를 통해 고정됩니다. 바인더 폴리에틸렌과 폴리에틸렌올은 후속 볼 밀링에서 폴리이 미드의 외곽을 둘러싸고 형성되어 sic, TiB2 및 b4c 입자가 안쪽에서 폴리이 미드 및 접착제 층을 형성하게 합니다. 접착제 층의 열분해 속도는 폴리이 미드보다 낮다. 소결 과정에서 접착제층은 먼저 열분해가 휘발되어 형성된 구멍이 폴리이 미드로 채워진 다음 폴리이 미드 열분해, sic, TiB2 및 b4c 입자가 서로 접착되어 무압 소결 중 기공을 줄이고 밀도를 높입니다.
구현 사례에서 볼 밀의 회전 속도는 50-500 rpm 이고, 단계 (1) 에서 볼 밀링의 세분성은 0. 1-2 미크론입니다. 복합 세라믹은 sic, TiB2 및 b4c 분말로 구성되며 Sic, TiB2 및 b4c 분말의 결정립 크기를 0. 1-2μm 으로 제어하면 적절한 결정립 크기의 입자를 얻을 수 있습니다.
한 구현 방안에서 스프레이 건조 입자의 크기는 50-65438±000 μm m 이고 수분 함량은 0.5-65438 0.5% 입니다. 알갱이 재료의 수분 함량은 소결에 큰 영향을 미친다. 남아 있는 수분은 소결 과정에서 수증기를 형성하고, 수증기는 고온에서 탄화 실리콘과 강하게 반응하여 실리콘, 탄소 또는 실리카를 생성하여 입자 간 부착력에 영향을 주고 재료의 밀도를 낮춘다.
구현 사례에서 성형 압력은 300-500 메가파스입니다.
구현 사례에서 무압 소결 공정은10-15 C/MIN 의 속도로1200-1으로 가열됩니다.
소결 중1200-1400 ℃로 가열되기 전에10-15℃/; 소결 과정에서 고온 세그먼트는 불활성 기체로 채워져 보호를 한다.
다음 예에서 폴리이 미드는 특히 듀폰 vespel, 폴리에틸렌올은 일본 콜라 pva-2 17, 폴리에틸렌왁스는 태국 SCG 화학회사의 lp0020p, 폴리에틸렌은 중국석화회사의 3300f, 페놀수지는 하남 해안산업유한공사에서 구입하며 모델은 2/입니다
예제 1
본 실시 예의 탄화 규소 복합세라믹의 제비 방법에서 원료의 중량 부수는 SiC 75 부, ti B2 15 부, B4c 10 부, 6 편인산나트륨 0.4 부, 페놀수지 6 부, 폴리에틸렌/
상기 원료의 비율에 따라 각 분점을 취하여 sic, TiB2, b4c, 폴리아미드, 6 편인산나트륨, 60% 의 물을 섞어서 볼 밀링 6h, 볼 밀링 속도는 65438±000 r/min, 볼 밀링 후의 입도는 약 65438 0 0 μ m 입니다. 3 시간 동안 방치 한 후 증기 건조함에서 건조합니다. 그런 다음 페놀 수지와 나머지 40% 의 물을 넣고 2 시간 동안 볼 밀링을 계속합니다. 폴리에틸렌과 폴리비닐 알코올, 볼 밀링 2 시간, 슬러리를 넣는다. 슬러리 스프레이 건조 과립, 입자 크기는 약 80μm, 수분 함량은 약 65438 0.0% 입니다. 과립한 재료를 60 개 이상 체로 체에 넣고 폴리에틸렌 왁스를 넣고 400mpa 에서 가공물을 눌러줍니다. 가공물을 고온 진공 소결로에 넣고, 먼저 약 1 1℃/min 의 속도로1300 C 로 가열한 다음 아르곤을 넣고 70 C/MIN 으로 가열한다.
예 2
본 실시 예의 탄화 규소 복합세라믹의 제비 방법에서 원료의 중량 부수는 SiC 75 부, ti B2 15 부, B4c 10 부, 6 편인산나트륨 0.4 부, 페놀수지 6 부, 폴리에틸렌/
상기 원료의 비율에 따라 각 분점을 취하여 sic, TiB2, b4c, 폴리이 미드, 헥사 메타 인산 나트륨 및 60% 의 물을 혼합 볼 밀링 6h, 볼 밀링 속도는 100r/min 이고 볼 밀링 후의 입자 크기는 약 5 μ m 입니다. 3 시간 동안 방치 한 후 증기 건조함에서 건조합니다. 그런 다음 페놀 수지와 나머지 40% 의 물을 넣고 2 시간 동안 볼 밀링을 계속합니다. 폴리에틸렌과 폴리비닐 알코올, 볼 밀링 2 시간, 슬러리를 넣는다. 슬러리 스프레이 건조 과립, 입자 크기는 약 80μm, 수분 함량은 약 65438 0.0% 입니다. 과립한 재료를 60 개 이상 체로 체에 넣고 폴리에틸렌 왁스를 넣고 400mpa 에서 가공물을 눌러줍니다. 가공물을 고온 진공 소결로에 넣고, 먼저 약 1 1℃/min 의 속도로1300 C 로 가열한 다음 아르곤을 넣고 70 C/MIN 으로 가열한다.
예 3
본 실시 예의 탄화 규소 복합세라믹의 제비 방법에서 원료의 중량 부수는 SiC 75 부, ti B2 15 부, B4c 10 부, 6 편인산나트륨 0.4 부, 페놀수지 6 부, 폴리에틸렌/
상기 원료의 비율에 따라 각 분점을 취하여 sic, TiB2, b4c, 폴리아미드, 6 편인산나트륨, 60% 의 물을 섞어서 볼 밀링 6h, 볼 밀링 속도는 65438±000 r/min, 볼 밀링 후의 입도는 약 65438 0 0 μ m 입니다. 3 시간 동안 방치 한 후 증기 건조함에서 건조합니다. 그런 다음 페놀 수지와 나머지 40% 의 물을 넣고 2 시간 동안 볼 밀링을 계속합니다. 폴리에틸렌과 폴리비닐 알코올, 볼 밀링 2 시간, 슬러리를 넣는다. 슬러리 스프레이 건조 과립, 입자 크기는 약 200μm, 수분 함량은 약 65438 0.0% 입니다. 과립한 재료를 60 개 이상 체로 체에 넣고 폴리에틸렌 왁스를 넣고 400mpa 에서 가공물을 눌러줍니다. 가공물을 고온 진공 소결로에 넣고, 먼저 약 1 1℃/min 의 속도로1300 C 로 가열한 다음 아르곤을 넣고 70 C/MIN 으로 가열한다.
예 4
본 실시 예의 탄화 규소 복합 세라믹의 제조 방법에서 원료는 70 개의 SiC, 13 개의 TiB2, 6 개의 B4c, 0.3 개의 구연산 암모늄, 5 개의 페놀 수지, 0 개의 폴리에틸렌, 4 개의 폴리 비닐 알콜, 2 개의 미정 질 파라핀 및 폴리이 미드의 중량을 포함한다
상기 원료의 비율에 따라 각 분점을 취하여 sic, TiB2, b4c, 폴리이 미드, 구연산 암모늄, 50% 의 물을 5 시간 동안 섞는다. 볼 밀링 속도는 200r/min 이고, 볼 밀링 후의 입자 크기는 약 65438 0 μ m 이다. 2 시간 동안 정지 한 후 증기 건조함에서 건조합니다. 그런 다음 페놀 수지와 나머지 50% 의 물을 넣고 65438±0h； 를 계속 볼 수 있습니다. 을 눌러 섹션을 인쇄할 수도 있습니다 폴리에틸렌과 폴리비닐 알코올을 넣고 볼 밀링을 3 시간 동안 하여 풀을 얻는다. 슬러리 스프레이 건조 과립, 입자 크기는 약 50μm, 수분 함량은 약 0.5% 입니다. 알갱이 후 재료를 80 개 이상 체로 체로 쳐서 미정 밀파라핀을 넣고 300mpa 에서 가공물을 눌러줍니다. 가공물을 고온 진공 소결로에 넣고 먼저 약 65438 0.5℃/MIN 의 속도로 65438 0.200 C 로 가열한 다음 아르곤, 60 C/MIN 속도로 2000 C 로 가열하여 보온 소결 2 시간 동안 무압 소결 탄화 실리콘 복합 세라믹을 얻습니다.
예 5
본 실시 예의 탄화 규소 복합 세라믹의 제비 방법에서 원료는 SiC 80 부, ti B2 18 부, B4c 10 부, 12 탄기황산나트륨 0.3 부, 페놀수지 8 부, 폴리에틸렌 2 부 등 무게의 성분으로 구성되어 있다.
상기 원료의 비율에 따라 각 분점을 취하여 sic, TiB2, b4c, 폴리이 미드, 도데 실 황산나트륨 및 60% 의 물을 7 시간 동안 혼합하여 볼 밀링 속도는 65438±000 r/min 이고, 볼 밀링 후의 입자 크기는 약 65438 0.2μ m 입니다. 4h 를 정립 한 후 증기 건조함에서 건조합니다. 그런 다음 페놀 수지와 나머지 40% 의 물을 넣고 볼 밀링을 계속합니다. 폴리에틸렌과 폴리비닐 알코올, 볼 밀링 2 시간, 슬러리를 넣는다. 슬러리 스프레이 건조 과립, 입자 크기는 약 65438 000 μ m, 수분 함량은 약 65438 0.5% 입니다. 알갱이 후 자재를 60 개 이상 체로 체질하고, 경지산 아연을 넣고 400mpa 에서 가공물을 눌러줍니다. 가공물을 고온 진공 소결로에 넣고 먼저 10℃/min 정도의 속도로1400 ℃로 가열한 다음 아르곤을 넣고 90℃/min 의 속도로 2200 C 로 가열합니다.
비교 사례 1
비교 사례 1 과 구현 사례 1 의 차이점은 비교 사례 1 의 탄화 규소 세라믹 복합 재료에는 폴리이 미드가 없고 다른 것은 구현 사례 1 과 동일하다는 것입니다.
구현 사례 2 비교
비교 구현 사례 1 과 구현 사례 1 의 차이점은 비교 구현 사례 1 의 탄화 규소 세라믹 복합 재료에 폴리이 미드, 폴리에틸렌 및 폴리 비닐 알콜을 추가하고, 기타 구현 사례 1
구현 사례 비교 3
비교 사례 1 과 구현 사례 1 의 차이점은 비교 사례 1 의 탄화 규소 세라믹 복합 재료에는 TiB2 가 포함되지 않고 다른 경우는 구현 사례 1 과 동일하다는 것입니다.
비교 예
비교 사례 1 과 구현 사례 1 의 차이점은 비교 사례 1 의 탄화 규소 세라믹 복합 재료에는 b4c 가 포함되지 않고 나머지는 구현 사례 1 과 동일하다는 것입니다.
구현 사례 5 비교
비교 사례 1 과 구현 사례 1 의 차이점은 비교 사례 1 의 탄화 규소 세라믹 복합 재료에는 TiB2 와 b4c 가 포함되지 않고 다른 경우는 구현 사례 1 과 동일하다는 것입니다.
구현 사례 비교 6
비교 구현 사례 1 과 구현 사례 1 의 차이점은 비교 구현 사례 1 의 탄화 규소 세라믹 복합 재료의 무압 소결 공정이 약 5 C/MIN 의 속도로 1 으로 가열된다는 것입니다.
구현 사례 7 비교
비교 구현 사례 1 과 구현 사례 1 의 차이점은 비교 구현 사례 1 의 탄화 규소 세라믹 복합 재료의 무압 소결 공정이 약 30 C/MIN 의 속도로 1 으로 가열된다는 것입니다.
구현 사례 1-5 및 비교 구현 사례 1-7 의 탄화 규소 복합 세라믹을 테스트한 결과 표 1 에 나와 있습니다.
표 1 에서 알 수 있듯이 비율 1-7 의 밀도와 성능은 구현 사례 1-5 의 탄화 규소 복합 세라믹의 밀도와 성능, 특히 비율 1 보다 낮습니다. 그러나 구현 사례 2-5 에 비해 구현 사례 1 은 최적의 성능을 제공하며 구현 사례 2-5 는 해당 구현 사례의 더 나은 매개변수를 선택합니다.
묘사된 구체적인 실시 예는 단지 본 발명정신에 대한 설명일 뿐이다. 본 발명품이 속한 기술 분야의 기술자는 설명된 구체적인 구현 사례를 다양한 수정 또는 보완하거나 유사한 방식으로 교체할 수 있지만, 본 발명의 정신이나 첨부된 권리 요구 사항의 범위를 벗어나지 않습니다.
증기는1300-1400 ℃에서 작동하지만1775-1800 ℃까지는 강력한 효과가 없습니다.
산소에서 SiC 는1000 C 이하에서는 산화되지 않지만1350 C 에서는 눈에 띄게 산화된다. SiO _ 2 는 1350- 1500℃ 사이에 형성되고 SiO _ 2 는 1700℃ 정도에 녹는다. 용융 과정에서 생성된 SiO2 _ 2 는 SiC 를 포괄하여 SiC 의 추가 산화를 방지합니다.
1750 C 에서 SiC 는 다음 반응에 따라 강하게 산화됩니다.
SiC+3/2O2→SiO2+CO
SiC+2O2→SiO2+CO2