황산니켈이 귀금속을 포착할 수 있나요?

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광석 내 귀금속 측정을 위한 니켈 무광택 분석

출처: Ore Daowang 2017-07-242784

니켈 무광택 금 분석(황화니켈 금 분석이라고도 함)은 황화니켈, 황화철(및 황화구리)로 구성된 무광택을 수집하는 데 사용됩니다.

귀금속으로 금 및 모든 백금족 원소를 포착하는 데 적합합니다. 다른 금 분석법으로는 제련이 어려운 고유황, 고니켈 시료에도 사용할 수 있습니다. 황화니켈은 밀도가 충분히 커서(5.3g/cm3) 슬래그에서 쉽게 분리되고 쉽게 분쇄됩니다. 니켈 무광 버클은 귀금속을 포착하는 강력한 능력을 가지고 있습니다. 무게가 12g 이상인 테스트 금 버클은 50g 샘플에서 귀금속을 완전히 포착할 수 있습니다. 니켈 무광택 금 분석법에서 슬래그의 규산도는 바람직하게는 1.5-2.0이다. 그러나 슬래그의 산도가 너무 높아서는 안 된다는 사실에 주의해야 합니다. 그렇지 않으면 슬래그가 매우 끈적해져서 무광택 버클과 슬래그가 분리되는 데 도움이 되지 않습니다. 무광택 버클은 일반적으로 염산에 용해되고 황은 황화수소로 빠져나갑니다. 구리, 철, 니켈(은 포함)은 염소 착물의 형태로 용액에 들어가고 금과 백금족 금속은 잔류물에 남습니다. 농축된 염산이 무광택 버클을 용해할 때 오스뮴의 손실이 상대적으로 크고 백금과 팔라듐의 손실도 어느 정도 있습니다. 묽은 염산으로 용해하거나 폐쇄 용해법을 사용하면 이러한 원소의 손실을 줄일 수 있습니다. 금 측정을 위한 니켈 무광택 금 분석법의 재현성은 염산에 용해 시 금 수집 효율과 금 손실에 문제가 있습니다. 텔루르 *** 침전법을 사용하면 금 회수율과 재현성을 향상시킬 수 있습니다. 니켈 무광금 분석법은 환원제와 가황제로 황을 첨가해야 하며 첨가되는 황의 양이 적절해야 합니다. 덜 첨가하면 버클을 염산으로 녹일 때 오스뮴과 루테늄의 손실이 증가합니다. 너무 많으면 테스트 골드 버클을 녹이는 데 어려움을 겪을 수 있습니다. 과도한 유황을 피하기 위해 황화철을 사용하여 유황의 일부를 대체할 수 있으며 이러한 테스트 금 버클은 물에서 스스로 분쇄될 수 있습니다.

1. 무광택 니켈 분석법의 특징

1. 무광택 니켈 분석법의 장점

(1) 모든 백금족 원소를 포착할 수 있습니다.

(2) 다양한 유형의 샘플은 플럭스 구성의 변화가 상대적으로 적습니다.

(3) 황과 니켈이 포함된 시료는 미리 제거할 필요가 없습니다.

(4) 플럭스 대 샘플의 비율이 작아서 더 많은 양의 샘플을 처리할 수 있습니다.

(5) 황화니켈 버클은 레이저 절제에 직접 사용할 수 있습니다.

2． 무광택 니켈 분석 방법의 한계

(1) 공백이 상대적으로 높습니다. 때때로 일부 요소에는 수백 pg/g 수준의 공백 값이 있습니다. 특히, 니켈 시약은 공백이 높으므로 순도가 높은 니켈 카르보닐 분말을 사용하는 것이 좋습니다.

(2) Os는 OsO4의 형태로 휘발됩니다.

(3) 황화니켈을 염산에 용해시키면 Ru, Pd 등 일부 귀금속 원소가 휘발되어 염화물이나 염소 함유 착물의 형태로 손실됩니다.

(4) 개별 요소는 낮은 황화니켈 포집 효율성 또는 텔루륨 *** 침전의 불완전한 분리로 인해 회수율이 낮습니다(<90%).

(5) 염산이 황화니켈 버클을 용해할 때 다량의 황화수소 가스가 생성되므로 효과적인 배기 가스 장비가 필요합니다.

황화니켈 테스트 골드 버클을 줄여 시약 블랭크를 줄일 수 있습니다. 이전의 황화니켈 분석 방법에서는 일반적으로 10g 이상의 니켈을 첨가해야 했지만 현재는 일반적으로 몇 그램 정도입니다(시료 내 백금족 원소의 함량 범위와 시료 매트릭스의 특성에 따라 다름).

2. 니켈 무광택 금 분석을 위한 성분

성분은 니켈 무광택 금 분석 분석의 핵심 단계입니다. 먼저, 용융된 물질의 공식을 결정하기 위해 테스트할 샘플의 유형을 이해해야 합니다. 조성은 슬래그 발생이 예상되는 규산염 산도에 따라 반응식을 계산하여 성분 중의 각종 시약의 첨가량을 구할 수 있다.

1. 일반 지질 시료의 일반적인 성분

(1) 암석, 퇴적물, 토양(예: 석영, 휘석, 감람석, 방해석, 퇴적암, 토양, 물) 시스템 퇴적물, 해양 퇴적물 등의 공식은 일반적으로 (20g 샘플): Na2B4O5(OH)4:20-25g, Na2CO3:10-14g, Ni:2-3g, SiO2:1-2g, 밀가루: 0.5- 1g.

(2) 크로마이트, 초염기암, 황철석, 황동석, 섬아연석, 니켈 광석 등과 같은 광석 샘플, 공식은 일반적으로 (샘플 20g): Na2B4O5(OH)4 또는 Li2B4O7: 25g, Na2CO3: 15-20g, Ni: 3.5-6g, SiO2: 3-6g, 밀가루: 2g.

많은 크로마이트는 백금족 원소를 더 많이 함유하는 경향이 있으며, 크로마이트는 광물입니다. 용해가 어렵습니다. 플럭스 공식은 크로마이트 용해에 중요합니다. 크로마이트를 완전히 녹이기 위해 메타인산나트륨을 첨가할 수 있습니다. 플럭스 공식은 샘플 10g, SiO2 9g, (NaPO3) x15g, Li2B4O7 30g, Ni 7.5g, S 4.5g입니다. 녹는 온도는 1200℃에 도달해야 합니다.

2． 다양한 재료에 대한 공식 조정의 핵심 사항

(1) 규산염 샘플: 실리카는 규산염 샘플의 절반 이상을 차지하며 소량의 칼슘, 마그네슘 및 알루미늄도 더 많은 탄산이 필요합니다. 나트륨, 딱 적당한 양의 붕사가 추가됩니다.

(2) 탄산염 시료: 시료의 주성분은 탄산칼슘과 탄산마그네슘으로, 시료를 녹일 때 이산화탄소가 분해되어 빠져나가므로 산화칼슘과 산화마그네슘을 첨가해야 합니다. 샘플을 녹일 때 더 많은 산성 플럭스 실리카와 더 많은 붕사.

(3) 산화광석 시료: 산화광석 시료는 적철석과 자철광이 더 많이 포함된 시료를 말하며, 특정 산화력을 가지며 환원제의 일부를 소모할 수 있으므로 배치 처리 시 고려해야 합니다.

(4) 황화물 광석 시료: 황화물이 더 많이 포함되어 있으며 환원력이 강합니다. 탄산나트륨을 더 첨가하고 황의 양을 줄이는 것이 필요합니다.

구리 정광, 구리-니켈 황화물 광석, 스티브나이트, 니켈 광석, 황철석 및 기타 광물에는 백금족 원소와 금, 은이 포함되어 있는 경우가 많으며 광석을 제련하기가 상대적으로 어렵고 더 많은 탄산나트륨이 필요합니다. 배치할 때 첨가하고 실리카의 양을 지정합니다.

3. 적용 사례

무광택 니켈 분석-ICP-MS를 이용한 광석 내 귀금속 측정

무광 니켈 분석-ICP-MS의 대부분의 분석 과정 오스뮴은 사산화오스뮴으로 산화되어 휘발로 인해 손실되기 때문에 오스뮴 측정은 포함되지 않습니다. 과거에는 오스뮴을 먼저 증류한 후 잔류물을 왕수에 용해시켜 오스뮴을 측정했습니다. 이 방법의 과정은 너무 길며 대량의 샘플을 분석하는 데 도움이 되지 않습니다. 백금족 원소 측정을 위한 개선된 니켈 매트 분석-텔루륨 *** 침전 ICP-MS 방법은 폐쇄 용해 귀금속 황화물 필터 잔류물과 동위원소 희석 방법을 조합하여 오스뮴을 검출함으로써 모든 백금족 원소의 문제를 해결합니다. 오스뮴 포함 및 금 정량에서는 증류 분리 및/또는 오스뮴의 별도 정량을 방지하여 분석 과정을 단순화합니다. 이 방법의 핵심은 다음과 같습니다.

1. 샘플 처리 단계

(1) 샘플 20g을 유리 삼각 플라스크에 넣고 혼합된 플럭스를 첨가한 후 잘 흔들어 섞은 다음 점토 도가니에 옮깁니다.

(2) 적당량의 오스뮴 희석제를 정확하게 첨가하고 플럭스를 소량 덮어 1100°C로 가열한 머플로에 넣어 1.5시간 동안 녹인다.

(3) 도가니를 꺼내어 녹인 것을 쇠틀에 붓고 식힌 후 무광택 니켈 버클을 꺼내서 분쇄한다. 비이커에 옮기고 진한 염산 60mL를 넣고 용액이 맑아지고 거품이 없어질 때까지 가열하여 용해시킨다.

(4) 텔루르*** 침전제(텔루르 0.5mg 함유) 1mL, 1mol/L 주석 이염화물 용액 1mL를 첨가하고 0.5시간 동안 가열한 후 몇 시간 동안 방치하여 텔루르를 응축시킵니다. .

(5) 0.45μm 여과막을 사용하여 음압으로 여과하고, 침전물을 2mol/L 염산으로 여러 번 세척합니다.

(6) 침전물과 필터막을 나사 캡이 달린 테플론 폐쇄형 시료 용해기에 함께 옮기고 왕수 1mL를 추가한 후 밀봉하고 약 100°C의 전기 핫플레이트에서 용해시킵니다. 2~3시간.

(7) 식힌 후 10mL 비색관에 옮기고 물을 일정량 첨가하여 측정한다.

2． 백금족 원소 측정

샘플 용액은 ICP-MS로 직접 측정됩니다. RuRhPdIrPt는 기존 표준 솔루션을 사용하여 표준화되고 결정되었습니다. Os는 동위원소 희석법을 사용하여 측정되었습니다. 내부 표준품은 10ng/mL Cd 및 Tl 표준 용액을 사용합니다.

슬래그를 밀봉하는 방법이 채택되었지만 오스뮴의 동위원소 희석 측정은 여전히 필수 불가결합니다. 한편, 밀봉된 용해는 가스 누출이 없음을 보장할 수 없습니다. 반면에 ICP 기술에서는 산화 정도에 따라 오스뮴의 감도가 크게 다르기 때문에 용해 과정에서 오스뮴 누출 손실이 발생하지 않습니다. 표준화를 위한 표준 솔루션을 사용하면 분석 결과에 큰 오류가 발생할 수 있습니다.

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