니코틴이라고도 하는 니코틴은 담배 알칼로이드의 주성분으로 12 이상의 단일성분을 포함해 1928 에서 가장 먼저 분리되었다. 니코틴은 두 개의 질소 고리, 즉 피리딘 고리와 피롤 고리가 있는데, 자연적으로 존재하는 니코틴은 왼손이다.
니코틴은 상업적으로 살충제로, 수의사에서는 기생충 방충제로 쓰인다. 니코틴은 독성이 강하여 치사량이 40 밀리그램이다.
니코틴은 무색이나 회황색 유상 액체로 냄새가 나지 않고 매우 매운 맛이 난다. (윌리엄 셰익스피어, 니코틴, 니코틴, 니코틴, 니코틴, 니코틴, 니코틴, 니코틴) 햇빛에 분해되어 갈색으로 변하고 특별한 연기 냄새가 난다. 끓는점은 247℃/745mmHg 로 끓을 때 부분적으로 분해된다. , 강한 알칼리성 반응. 그것은 60 C 이하에서 물과 결합하여 수화물을 형성하므로 어떤 양의 물과 섞일 수 있다. 알코올, 에테르 및 기타 많은 유기 용매에 용해됩니다. 수증기와 함께 휘발하여 분해하지 않을 수 있다. 분자 중의 두 질소는 모두 알칼리성이기 때문에 보통 2 무어의 산과 소금을 형성할 수 있다.
니코틴은 구연산이나 사과산과 결합하여 소금을 형성하는데, 식물에는 담뱃잎에 약 2 ~ 3% 의 함량이 있다. 본 실험은 강알칼리 용액 (5% NaOH) 으로 담뱃잎을 처리하여 담뱃가루를 함유하지 않도록 한 다음 에테르추출과 파생물로 정제한다. 니코틴은 액체이기 때문에, 2g 잎담배에서 얻은 니코틴의 양은 매우 적어 정제와 조작이 쉽지 않다. 따라서 이 실험에서 추출물에 쓴맛산을 넣고 니코틴을 쓴맛산 결정체로 변환하여 분리순화하며 융점을 측정하여 유도물을 감정한다.
주요 기기 및 시약
기기: 비이커, 미니 브리넬 깔때기, 흡입병, 분액 깔때기, 둥근 바닥 플라스크, 송곳병.
시약: 2g 건엽잎, 20ml 5% NaOH 용액, 15mL 에테르, 포화 쓴맛산과 메탄올의 메탄올 용액.
1, 알칼리 처리. 2g 건담배와 2mL 5% NaOH 용액을 25mL 비이커에 넣고 65438±00min 을 섞은 다음 나일론 필터포가 있는 부씨 여과통 (65438 0) 을 이용해 깨끗한 유리마개로 담뱃잎을 짜내고 알칼리 침출물을 짜낸다. 그런 다음 4mL 물로 담뱃잎을 씻고 걸러서 다시 압착한 후 세척수를 알칼리 추출물에 결합한다.
2. 에테르 추출. 짙은 갈색 필터를 25mL 분액 깔때기로 옮기고 15mL 에테르로 세 번 추출한다. 추출할 때는 액체를 가볍게 회전해야 하며, 깔때기를 흔들지 마십시오. 로션이 형성되어 층화가 어려워지지 않도록 해야 합니다. 상층 에테르를 깔때기 (2) 의 상구에서 25mL 라운드 플라스크에 붓는다.
3. 에테르를 증발시킵니다. 에테르 추출물을 합병하여 수조에서 에테르 (3) 를 증발시키고 건용제를 펌프한다.
4. 다시 용해합니다. 잔류물에 물 2 방울과 1mL 메탄올을 넣어 녹인 다음 유리면이 있는 짧은 목 깔때기를 통해 용액을 25mL 비이커로 필터링하고 1mL 메탄올로 플라스크와 유리면을 헹구고 비이커에 넣는다 (4).
5. 유도물의 제조. 교반 아래 비이커에 2mL 쓴맛산염의 포화메틸알코올 용액을 넣고 연황색의 담배산 이쓴맛을 즉시 가라앉힌다. 유리 모래 깔때기로 필터링하고, 건조하고, 무게를 측정하고, 융점을 측정하고, 니코틴 추출의 백분율 수율을 계산합니다. 이렇게 조작한 니코틴 쓴맛산염의 융점: 217 ~ 220 C.
6. 재결정. 스크레이퍼로 굵은 제품을 10mL 송곳병에 넣고 4ml 50% 에탄올-물 (V/V) 용액을 넣고 가열해 용해하고 실온정냉각하고 밝은 노란색 장각기둥 결정체를 석출한다. 여과, 건조, 계량 및 융점 측정. 순수 니아신의 융점은 222 ~ 223 ℃입니다.
주 (1) 여과지는 알칼리성 용액에서 빠르게 팽창하여 작용을 잃는다. 여기서 필터를 짜려면 나일론 필터를 사용해야 한다. (2) 분액 깔때기에서 에테르를 추출할 때, 깔때기에서 에테르증기의 압력을 줄이기 위해 수시로 가스를 방출하는 것에 주의해야 한다. 이때 한 손은 위쪽 회전마개를 꽉 잡고 깔때기 아래 가지를 위로 기울이고, 다른 한 손은 분액 회전마개를 열어 공기를 빼거나, 수직으로 놓을 때 위쪽 회전마개를 열어 공기를 빼낼 수 있다. 액체층을 분리할 때는 에테르층을 깔때기 끝 아래쪽에 있는 소량의 검은색 로션에서 조심스럽게 분리해야 한다. 위쪽 액체는 위쪽 개구부에서 쏟아지고 아래쪽 액체는 아래쪽 개구부에서 배출됩니다. (3) 에테르 인화성. 에테르를 증류할 때는 수욕으로 가열해야지 직불로 가열해서는 안 된다. 동시에 창문을 열어 통풍을 하여 누출된 에테르의 증기 농축이 화점에서 점화되는 것을 방지하여 화재를 일으킨다! (4) 니코틴은 독성이 매우 크며, 그 증기나 소금 용액이 인체에 흡입되거나 침투하면 중독과 사망을 일으킬 수 있다. 고농도 니코틴 용액을 다룰 때는 조심해야 한다. 만약 네가 실수로 니코틴 추출물을 손에 쥐고 있다면, 물로 씻고 비누로 닦아라.