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적정법으로 아세틸살리실산을 검출하는 방법을 누가 압니까? 감사합니다.
아스피린 및 그 제제의 함량 측정

첫째, 목적 요구 사항

아스피린과 그 제제의 측정 원리, 조작 방법 및 계산을 파악하다.

둘째, 실험 내용

(1) 아스피린 함량 측정: 직접 중화 및 법

1, 원리: 아세틸살리실산으로 카르복실기를 진행하고 표준 알칼리 용액으로 직접 적정한다.

2, 운영 방법

본 제품은 약 0.4g 로 정밀하게 정해 20ml 중성 에탄올 (중성에서 페놀프탈레인 지시제) 을 넣고 페놀프탈레인 지시제 3 방울을 넣고 수산화나트륨 (0. 1mol/L) 으로 적정한다. 각 1 밀리리터 수산화나트륨 용액 (0. 1 무어/리터) 은 18.02 의 C9H8O4 에 해당한다.

(2) 아스피린 정제의 결정: 2 단계 적정

1. 원리: 아세틸살리실산의 수산기 에스테르 구조를 이용하여 알칼리성 용액에서 쉽게 분해되는 성질을 이용하여 일정량의 과다수산화나트륨 용액을 넣고 가열하여 에스테르를 가수 분해하고, 나머지 잿물은 표준산 용액으로 떨어뜨린다.

본 제품은 아세틸살리실산 (C9H8O4) 을 함유하고 있으며 표시량의 95.0 ~ 105.0% 여야 합니다.

2. 조작방법: 본품 10 조각을 정확하게 따고, 섬세하게 갈아서 적당량 (아세틸살리실산 약 0.3g) 을 정확하게 따다가 송곳병에 넣고 20ml 중성에탄올 (중성에서 페놀프탈레인 지시제) 을 넣어 아세틸살리실산을 고르게 녹인다 그런 다음 40 ml 수산화나트륨 용액 (0. 1 mol/L) 을 정확하게 넣고 수욕에서 15 분 동안 수시로 흔들어 실온으로 빠르게 식히고 황산용액 (0.05mol/L) 을 사용한다 각 1ml 수산화나트륨 용액 (0. 1mol/L) 은 18.02mg c9h8o 4 에 해당합니다.

(3) 화합물 아스피린 정제에서 아세틸 살리실산의 측정

1, 기본 원칙:

아세틸살리실산은 염소 모조를 통해 여러 차례 추출한 후 직접 알칼리법으로 측정한다.

2. 운영 방법:

본품 20 장, 가는 맷돌, 정확한 파우더 적당량 (0.4g 아세틸살리실산에 해당) 을 분액 깔때기에 넣고 15ml 물을 넣고 잘 흔들어 클로로포름진으로 4 회 (20,/KLOC-) 를 추출한다. 20ml 중성 에탄올 (중성에서 페놀프탈레인 지시제) 을 넣고 녹인 후 페놀프탈레인 지시제 3 방울을 넣고 0. 1mol/L 수산화나트륨 용액 적정 (각1ML0./KLOC

3. 계산:

VNaOH: 수산화 나트륨 용액 소비 부피 (ml)

F: 수산화 나트륨 용액의 농도 보정 계수

W 막: 평균 막 중량 (mg)

W 샘플: 샘플 중량 (mg)

태그 수: 각 조각에는 해당 제품의 수 (밀리그램) 가 포함되어야 합니다

(4) 아스피린 장용 코팅 정제의 결정

1, 원리: 동일 (2)

2. 조작방법: 본 제품 10 조각, 미세 연삭, 70ml 중성 에탄올로 여러 번 갈아서 100ml 용량병으로 옮겨 충분히 흔들어준 다음 적당량의 물로 여러 번 세탁하고 세척액을 합친다

정확한 양량 10ml 필터 (0.3g 아스피린에 해당) 를 원뿔 병에 넣는다. 다음 작업은 항목 (2) 와 동일합니다. "중성 에탄올 20ml 자체 첨가 (페놀프탈레인 지시제에 중성) ..."

개선 방법:

아세틸살리실산은 가장 많이 사용되는 해열, 항염, 진통제의 하나이다. 최근 몇 년 동안 혈소판 집결을 억제할 수 있는 것으로 밝혀졌으며, 임상적으로 소량은 동맥혈전 형성과 심근경색 [1] 을 예방하고 치료하는데 쓰인다. 그래서 시장에는 25 mg 와 40 mg 의 아세틸살리실산 장용 용액이 있어 심혈관 질환에 쓰인다. 그러나 소량의 약물은 함량 균일성을 측정해야 한다. 이 글은 직접 측정법으로 아세틸살리실산 장용편의 함량 균일성을 측정하여 결과가 만족스럽다.

1 의약품 및 시약

아세틸살리실산 장용 코팅 로트 번호는 9804 14, 98072 1, 980722 (푸젠 진강 보인덕약업유한공사) 입니다. 아스피린 로트 번호 9808785 (산둥 신화제약유한공사) 전분 및 덱스트린 (상하이 징안 식품 가공 공장); 기타 시약 분석은 순수하다.

2 함량 균일 성 측정 방법에 관한 토론

2.65438+ 이 처방에 소량의 주석산을 안정제로 첨가했기 때문에 측정 전에 알칼리와 주석산의 간섭을 제거한다. 이 방법으로 세 가지 샘플을 측정했는데, 평균 함량은 각각 65438 026.3%, 65438 027.3%, 65438 025.8% 였다. A+ 1.80s 는 각각 28.0, 30.6, 29.9 로 표준에 명시된 한계를 훨씬 초과합니다.

2.2 보조재가 원래 측정 방법에 미치는 영향에 따르면 소량의 아세틸살리실산 장용제를 생산할 때는 생산 규정에 따라 엄격하게 생산해야 하며, 이론적으로는 그렇게 많이 함유해서는 안 된다. 원인을 찾기 위해 회수율 실험을 진행했다. 처방에 따라 주약과 보조재를 취하고, 원래의 표준 방법에 따라 측정하다. 평균 회수율은 140%, n = 3 입니다. 동시에 처방에 따라 보조재를 채취했는데, 함량이 높은 것은 보조재 반죽으로 인한 것으로 밝혀졌다. 덱스트린은 수산화나트륨 적정액을 첨가하고, 수욕이 가열된 후 가수 분해는 수산화나트륨 적정액을 소모하여 함량을 크게 높인다. 함량 균일성의 기준은 a+ 1.80s ≤ 20.0 이 필요합니다. 위의 측정에서 A 의 값은 이미 20.0 을 초과했기 때문에 함량 균일도가 규정된 한도를 크게 초과했다.

2.3 함량 균일성 측정 방법의 수정은 실험을 통해 함량 균일성 측정 방법을 직접 적정법으로 바꾸었다. 방법은: 본품 1 조각을 취하여 발우에서 갈아서 20 ml 중성 에탄올이 들어 있는 송곳 병에 옮겨서 아세틸살리실산을 고르게 녹여 페놀프탈레인 지시제 3 방울을 넣고 수산화나트륨 적정액 (0.01MOL) 을 넣는 것이다

3 회수율 시험

처방에 따라 주약과 보조재를 취하여 골고루 섞어서 상술한 수정방법에 따라 측정한다 (표 1 참조).

표 1 재활용 테스트 결과 (n = 5)

추가된 샘플 수 (밀리그램) 측정량 (밀리그램) 회수율 (%) 평균 회수율 (%) RSD (%)

123.67 24.17102.1

2 24.66 25.03 10 1.5

3 24.92 25.39101.9102.10.5

4 26.60 27.30 102.6

5 27.24 27.96 102.6

4 샘플 함량 균일 성 결정

수정된 방법으로 세 가지 샘플의 함량 균일성을 측정하다 (표 2 참조). 표 2 샘플 함량 균일성 측정 (n = 10)

평균 로트 번호 함량 (%) A+ 1.80 s RSD (%)

9804 14 95.5 5.8 0.9

98072196.5 6.11.2

980722 97.3 6.5 1.5

5 토론

5. 1 의 재활용 실험에서 회수율이 높은 것은 주로 배합표에 소량의 안정제 타르타르산을 첨가했기 때문이다.

5.2 젤라틴을 첨가한 소량 아세틸살리실산 장용편의 함량 균일성은 알칼리 가수 분해 후 산회정법으로 측정할 수 없고, 알칼리 직접 적정법으로 측정해야 한다. 샘플 중 소량의 주석산이 측정 결과에 어느 정도 영향을 미치지만, 함량 균일성은 각 함량이 표시량에서 벗어나는 정도 [2] 이며, 주석산의 첨가량이 적기 때문에 이 방법은 여전히 가능하다.

5.3 개선된 방법은 간단하고 실현 가능하며, 소량의 아세틸살리실산 장용제의 함량 균일성 측정에 사용할 수 있어 생산업체의 품질 관리에 유리하다. 참고

1. 곡모건: 아스피린제 외국 특허 소개 약학 통보1985; 20(7):433

중국 약전:1995; 2 부: 부록 69