준비 작업/곧 작업 시작
(1) 증류병을 깨끗이 씻어서 건조시켜 질량을 0. 1g 로 부르고 오븐에 넣어 준비한다.
(2) 150m 1 또는 250m 1 원추형 병을 깨끗이 씻고 건조하고 번호를 매겨 품질을1mm 까지 정확하게 부른다
(3) 샌드 코어 필터 깔때기가 세정액에 담가 증류하고 중성으로 세척한 다음 예비품을 건조시키는 냉각 장치의 모든 부품을 청소하고 건조합니다.
(4) 아스팔트 샘플을 준비합니다.
(5) 고온로에서 증류할 때는 예열을 하고 난로 안의 항온을 550 C 와10 C 로 조절해야 한다.
(6) 비이커에 얼음물을 준비한다.
테스트 단계
1) 증류병 아스팔트 샘플의 품질 (MB 는 (50&; P1usmn ： 1)g, 정확히 0. 1g 까지 원추형 코르크 마개를 수신기로 잡고 얼음물이 들어 있는 비커에 넣는다.
(2) 고온난로를 사용할 때 샘플이 들어 있는 증류병을 항온 (550&:P1USMN) 으로 설정합니다. 10)℃
가스난로를 사용한다면, 화염 높이를 조정하여 증류병을 포위한다.
(3) 가열 강도를 조정합니다 (즉, 증류병과 고온로의 거리 또는 가스로의 화염 크기 조정). 초기 증류는 가열이 시작된 후 5-8min 내에서 시작됩니다 (첫 번째 증류분은 분기 노즐에서 흘러나옵니다). 그런 다음 기름이 빠져나갈 때까지 초당 두 방울 (4-5m 1/min) 의 유출 속도로 증류를 계속한 다음 1min 내에서 증류병 바닥을 빨갛게 태운다.
전체 증류 과정은 반드시 25 분 안에 완성해야 한다. 증류 후, 지관에 남아 있는 증류유는 수신기로 유입되어야 한다.
(4) 얼음물에서 분획유가 들어 있는 송곳병을 꺼내고 병 밖의 물을 말리고 실온에서 식혀 질량을 재어 분획유의 총 질량 (m 1) 을 정확히 0.05g 로 얻는다.
(5) 송곳 병의 증류 액을 가열하여 녹여 골고루 섞는다. 가열할 때는 증발 손실을 피하기 위해 온도가 너무 높아서는 안 된다. 그런 다음 녹은 증류액을 알려진 또 다른 품질의 원뿔 병 (250m 1) 에 붓고, 탈랍용 증류액의 질량 (m2) 을 1mg 까지 정확하게, 그 수량은 냉동필터링 후 0.05-를 얻을 수 있도록 해야 한다
(6) 냉각 필터 장치를 설치하고 필터 분기의 고무관을 수류 펌프 (또는 진공 펌프) 및 U 형 수은 기둥 압력계에 연결합니다. 적당량의 냉액 (공업알코올) 을 냉욕에 주입하면 냉욕의 액면이 샘플 냉각통의 액면 (에테르-알코올) 보다 약 70mm 높다. 냉욕에 드라이아이스를 넣으면 샘플 냉각통에 튀지 않고 적절한 도구로 냉액을 저어서 온도를 (-20 토 0.5) ℃로 유지한다 저온수조도 냉수욕으로 사용할 수 있습니다. 이때 냉액은 1: 1 메탄올 수용액이 될 수 있으며, 저온수조는 자동으로 온도를 (-20 토 0.5) ℃로 조절할 수 있어야 한다.
(7) 분획유가 들어 있는 원추형 병에 10 1 에테르를 주입하여 충분히 녹인 다음 샘플 냉각통에 주입한 다음 15 1 을 사용합니다. 에테르를 첨가한 시간부터 왁스를 몇 분 동안 냉각시켜 완전히 결정화하고 분리한다.
(8) 다른 송곳병이나 시험관 (50m 1) 에서 50nI 1 에테르-에탄올 1: 1 을 미리 취한다.
(9) 샘플 냉각통의 용액이 냉각되면 마개를 뽑고 결정으로 석출된 왁스를 걸러내고 적절한 방법으로 샘플 냉각통에 마개를 걸어 자연 여과를 30 분 동안 유지한다.
(10) 샌드 코어 필터 깔때기 안에서 액체가 보이지 않을 때 수류 펌프 (또는 진공 펌프) 를 작동시켜 U 형 수은 기둥 압력계의 진공도를 조절하여 필터 속도가 초당 1 방울로 약 1 방울로 되어 액체 방울로 필터링됩니다. ) 그런 다음 물 펌프 (또는 진공 펌프) 를 조심스럽게 닫고 압력계를 정상 압력으로 되돌립니다. 그런 다음 냉각된 에테르 에탄올 혼합물에 30m 1 을 한 번에 넣고 왁스 층을 제거하고 마개와 샘플 냉각통 내벽을 청소합니다. 계속 걸러내고, 왁스 층에 용제가 보이지 않을 때 5 분 동안 계속 걸러내고, 왁스 속의 용제를 배출하고, 왁스 속의 용액을 제거한다.
(1 1) 냉욕에서 샘플을 꺼내고, 필터를 식히고, 흡입병을 제거하고, 용액을 재활용병에 붓는다. 흡입병도 에테르와 에탄올의 혼합용액으로 세 번 세탁하고, 매번 10- 15m 1, 세정액을 재활용병에 붓는다.
(12) 샘플 냉각통, 마개, 흡입병을 재설치한 후 (50-60) ℃로 예열합니다
(13) 흡입병 속의 왁스를 좋은 송곳병에 붓는다) 상온 석유에테르로 흡입병을 세 번 세척한다. 한 번에10-15M/KLOC-0 세제를 송곳병의 왁스 용액에 붓다.
(14) 왁스 용액이 들어 있는 송곳병을 적절한 열원에 놓아 용제를 수집하거나 완전히 증발시킵니다. 그런 다음 원추형 병을105 C, 토온이 5 C 인 오븐에서 석유 에테르를 제거한 다음 진공 건조함 (105 C, 잔압은 21-;
같은 아스팔트 샘플을 증류한 후, 증류출유에서 샘플 세 개를 꺼내서 테스트를 한다.
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