P-페닐 디페놀과 tert-부탄올을 사용하여 인산을 촉매로, 10 1. C 중간체 tert-부틸 p-페닐 디 페놀을 얻은 다음 tert-부틸 p-페닐 디 페놀과 디메틸 설페이트가 질소 분위기에서 가열 환류 반응 65438 08 시간, 냉각, 벤젠 추출, 뜨거운 물로 벤젠 추출 액 세척, 벤젠을 증발시켜 거친 제품을 얻고, 감압 증류로 부틸 하이드 록시 아니스 에테르를 얻는다.
(2) p-클로로 페놀 경로
P-클로로 페놀을 원료로 이소 부틸 렌과 혼합하여 인산의 존재 하에서 반응한다. 곱은 4,2 ~ ci (me) 입니다. OC .h .OH 와 4,2,6-c1(나. C): c.h.oh, 전자와 CH 의 혼합물. ONa 는 메탄올용액에서 Williamson 반응을 하여 산물 3-BHA 를 얻었다.
(3) p-메 톡시 페놀 경로
P-메 톡시 페놀을 합성하는 열쇠는 tert-부틸 및 벤젠 고리의 조합에 있기 때문에 응축 촉매의 선택이 가장 중요합니다. 이전 공예에 비해 양성자산은 진한 황산, 인산, 수소산 등과 같은 촉매제로 사용되었다. 그러나 반응 조건은 가혹해서 더 높은 온도가 필요하다. 일본 특허 보도에 따르면 이온 교환 수지를 촉매제로 반응 온도는 65 ~ 75 C 로 총 수율은 68.5% 에 달하며 이 중 3-BHA 함량은 565438 0.8%, 결과 제품 중 3-BHA 함량은 90% 로 나타났다. 또 일본 특허에 따르면 3-BHA 함량은 82.3%, 갑산소 페놀에 대한 전환율은 87% 로 일반 무기산 촉매제는 달성할 수 없는 수준이다.
(4) p-회향 아민 경로
우선, p-히드 록시 벤조 에테르, 즉 메 톡시 페놀을 합성 한 다음 알킬화로 BHA 를 제조 하였다. 구체적인 과정은 다음과 같다. 얼음욕에 휘저어, 대향아민과 아질산나트륨 (몰비 1: 1. 15) 을 넣고 황산이 존재하면 중질화반응을 하고 반응이 완료되면 보온한다 그런 다음 수증기로 증류할 수 있고, p-히드 록시 아니스 에테르의 농축액은 유기용제로 추출돼 농축 증류로 용제를 제거하고, p-히드 록시 아니스 에테르를 얻을 수 있으며, 평균 수율은 84.7% 이다.
(5) p-히드 록시 아니스 에테르 경로
P-히드 록시 아니스 에테르, tert-부탄올 및 용매를 가열하여 녹인 다음 혼합 된 시약 (hert-butol) 를 예열 촉매제에 첨가하고 혼합 균일 반응기에서 반응하며 65438 05 분 후에 반응한다. 고효율 액조색 스펙트럼으로 반응하지 않는 숙부탄올을 측정하면 샘플 결과가 합격되면 반응을 중지할 수 있다. 정적 층화, 유기물 수집, 유기 용제 증류 제거, 고진공 감압 증류를 통해 BHA 제품, 수율은 77.8% 입니다.