1. 측정: 흑연샘플 적당량 (질소 함유량 1.0-2.0mg 에 해당) 을 정확하게 측정해 30-50ml 건조 케이씨 플라스크에 넣는다. 흑연 샘플은 정량 필터지로 싸서 첨가하거나 직접 무게를 잴 수 있다.
2. 소화: 케이씨 플라스크에는 0.3g 황산칼륨 (또는 무수황산나트륨) 과 5 방울의 30% 황산동용액을 넣고 병벽을 따라 천천히 2.0ml 황산을 넣고 1-2 유리구슬을 넣는다. 화병 입구에 작은 깔때기를 놓고 작은 불로 천천히 가열하여 소화액을 끓는 점 이하로 유지하고, 작은 불은 액면 아래에 유지한다. 끓어오르는 것이 멈추면 용액이 점차 검은색에서 갈색으로 변한다.
3. 증류: 중국 약전 부록에 따라 증류장치를 연결하고, A 병에 적당량의 물과 메틸렌 레드 지시제를 넣고, 묽은 황산을 넣어 산성을 만들고, 유리구슬이나 끓는 돌 몇 방울을 넣는다. 물로 증기를 가열하여 증류기와 질소구에 연결된 직응고관을 헹구고, 응고관 끝에서 2 ~ 3 회, 주입구에서 1 회, 세정액을 증류관에서 배출한다. 10ml 의 2% 붕산 용액을 100ml 원추형 병에 넣고 메틸렌 레드-브롬크레졸 녹색 지시제 5 방울을 넣고 응축관 끝이 액면에 스며든다. 케이씨 플라스크에서 소화된 내용물을 깔때기를 통해 질소구에 연결된 증류기로 옮기고, 케씨 플라스크와 깔때기를 2-3 회 소량으로 헹구고, 매번 약 3-5ml 씩 40% 수산화나트륨 용액 10ml 을 넣고, 소량의 물로 깔때기/KLOC 를 헹구십시오 질소가 튀지 않도록) 증류약 10min 을 계속하고 100ml 송곳병을 응축관 끝이 올라가는 액면까지 아래로 내리고, 증기로 약 1min 을 헹구고, 물로 팁을 헹구고 증류를 중지한다.
4. 적정: 황산 적정 용액 (0.005mol/L) 을 사용하여 용액이 청록색에서 회보라색으로 변할 때까지 증류액을 적정 결과 (빈 증류액의 부피는 샘플에서 얻은 증류액의 부피와 거의 같아야 함) 를 교정한다. 각 1ml 황산 적정 용액 (0.005mol/L) 은 0. 140 1mg n 에 해당한다.
5. 공백 실험: 샘플 소화, 증류, 적정의 전 과정에 따라 같은 조건에서 빈 실험을 하고 황산 적정 용액 (0.005mol/L) 으로 같은 종점까지 적정하며, 그 판독은 샘플의 적정 판독값을 교정하는 데 사용된다.