첫째, 소수성 실리카:
소수성 실리카는 실리콘으로 처리된 이산화 실리콘 또는 표면 처리된 이산화 실리콘이라고도 합니다. 흰색 무정형 미세 분말.
그것은 소수성이다. 가성칼륨 (나트륨) 에 용해되다. 물과 산에 용해되지 않는다. 무독무미. 부식성이 없다. 연소도 없고 산화도 없다. 고온에서는 분해되지 않는다. 이온 교환을 통해 희석된 물유리에서 나트륨 이온을 제거하고 염산을 넣어 산열 환류 농축을 하고, 디메틸 디클로로 실란 단량체 용제를 넣어 소수성 처리를 하고, 탈용제 건조 후 제품을 얻는다. 주로 실리콘 고무 보강제, 플라스틱 충전재, 페인트 및 잉크의 증점제로 사용됩니다.
소수성 실리카 및 그 제조 방법
이산화 실리콘은 페인트, 잉크, 플라스틱, 고무, 화장품에 자주 추가되어 흡유, 소광, 기계적 성능 향상 등 성능을 향상시킵니다. , 그리고 비용을 절감 할 수 있습니다. 그 표면 특성은 첨가제의 특성과 일치해야 균일하게 분산될 수 있다. 일반 공업 이산화 실리콘은 제비공예에 따라 두 가지로 나눌 수 있는데, 하나는 건법, 소성제, 다른 하나는 습법, 침전형입니다. 두 가지 유형의 표면적이 다르고 표면의 수산기 (-OH) 가 같다. 일반적으로 전자는 적고, 후자는 많고, 두 표면은 친수지중합체에 적용될 때와 같이 친수성이다.
조 교수의' 인터페이스 과학 기초, 분산 원리 및 응용' 이라는 책에서 언급한 바와 같이, 표면활성제의 고체 표면에서의 흡착작용을 이용하여 고체 표면의 극성을 변화시킨다. 경지산 아연을 극성용제에 녹일 경우, 이산화 실리콘을 넣고 용제를 제거합니다. 아연 이온 부분은 이산화 실리콘을 향하고, 경지산염 부분의 알킬 부분은 바깥쪽을 향하며, 알갱이 표면의 소수성을 형성하거나, 이산화 실리콘이 실리콘 화합물을 첨가할 때 실리콘 원자의 갑산소기 또는 에산소기는 이산화 실리콘 표면의 수산기 (-OH) 와 반응하고 유기적 부분은
위의 이산화 실리콘은 다음과 같은 방식으로 친수성에서 소수성으로 변한다. 이산화 실리콘 표면은 유기지방 메탄기로 덮여 있다. 독일 특허 번호 1 163784, 디메틸 디클로로 실란 고압을 이용한 직접 합성; 일본 Sho 6 1-50882 는 서독 특허 1 163784 의 제조 과정에서 부산물과 염화수소의 단점을 개선하는 방법이다. 그리고 3 개의 Si-OH 기단이 있는 디메틸 폴리실록산 올리고머 처리에 사용되는 이산화 실리콘입니다. 상술한 방법은 모두 이산화 실리콘 표면을 소수하게 하지만, 좋은 거품 제거 작용이 없다.
본 발명의 목적은 표면에 폴리실록산을 접목하는 이산화 실리콘을 제공하는 것이다. 비 표면적은 100 ~ 400 m2/g 이며, 표면 소수성 및 소포 기능이 있어 제조 공정이 간단하며100 C 이하의 상압에서 작동할 수 있으며 염화수소와 같은 부산물을 생산하지 않습니다.
본 발명은 표면에 실리콘이 접목된 소수성 이산화 실리콘 고체 분말을 제공한다. 건식 소결 실리카 또는 습식 침전 실리카, 그 표면에는 실란 알콜이 들어 있으며, 실란 알콜과 반응할 수 있는 폴리실록산 단말기에는 알콕시 또는 실란 알콜이 들어 있어야 하며, 루이스 산 (Lewis Ac-Id) 또는 루이스 알칼리 촉매제의 존재로 반응해야 한다. 실리카 표면을 폴리실록산 분자와 충분히 접촉하려면 분산제를 넣어야 하며 분자량 조절제를 첨가하여 이산화 실리콘 표면에 접지된 폴리실록산 분자량을 적당하게 만들 수 있다.
소수성 실리카를 만드는 방법에는 두 가지가 있습니다. 한 가지 방법은 미네랄 오일, 유기 용제 (크실렌), 팔메틸 사환 실리콘 또는 실리콘 오일과 같은 분산제를 유리 용기에 넣는 것입니다. (2) 표면적이 100 ~ 400 m2/g 이고 접촉각이 70 도 미만인 친수성 실리카 고체 분말 (실리카); (3) 실리콘 오일; (4) 수산화나트륨 용액, 수산화칼륨 용액, 탄산암모늄 용액 또는 황산과 같은 촉매. (5) 일반적으로 분자량조절제를 사용하는데, 이는 이산화규소 입자에 접목된 실리콘화합물의 분자량을 적당하게 하기 위한 것이다. 예를 들면, 사갑기 디실록산, 육메틸 디실록산, 오메틸산소 실리콘이다. 균일기로 평균 5 ~ 20 분을 섞은 다음 60℃ ~ 80 C 로 가열하고, 평균 30 분에서 120 분까지 계속 저어주고, 유기 용제 (예: 크실렌) 로 추출 반응한 소수성 실리카 고체가루를/KLOC 에 걸러낸다. 또 다른 방법에서는 실리콘 오일 대신 실리콘 화합물 단량체를 사용한다는 점을 제외하면 다른 반응물은 첫 번째 방법과 동일합니다. 테트라 메틸 디메 톡시 실란과 같이 일반적으로 사용되는 실리콘 화합물 단량체는 분산 작용으로 인해 다른 분산제를 추가 할 필요가 없습니다. 반응 방법의 경우, 균일기 혼합균일을 제외하고, 가열 후 역류로 반응을 촉진하는데, 역류시간은 약 10 ~ 30 분입니다. 반응이 완료되면 진공을 뽑아 남아 있는 실리콘 화합물을 제거한 다음 크실렌과 같은 유기 용제로 추출하여 반응 후 이산화 실리콘 고체 분말을 걸러내고 고체 분말을 65438 에 넣는다. 이 소수성 실리카 고체 분말은 압력판 접촉각 측정, FTIR 분광계 측정 및 거품 제거 테스트에 사용되며 결과는 아래 표에 나와 있습니다.
본 발명의 위 및 기타 목적, 특징 및 장점을 더욱 분명하고 이해하기 쉽도록, 구현 사례 1: 80g 크실렌을 200ml 유리 컨테이너에 넣고 10g 실리콘 오일 ( 0. 1g 헥사 메틸 디 실록산, 2 방울 10wt%% 수산화나트륨, 20g 친수성 실리카 고체 분말 (PPG, 레이블 20), 입자 크기 30nm, 표면적 200 구현 사례 2 는 80g 테트라 메틸 디메틸산소 실리콘을 200ml 유리 용기에 넣고 0.8g 5 메틸 메틸산소 실리콘, 2g 20wt% 탄산암모늄, 20g 친수성 이산화 실리콘 (PPG, 레이블 20) 을 넣고 균일기로 평균 65438 00 분을 혼합한 후 가열한 후에도 계속 골고루 섞는다. 반응 후 실리콘 그래프트 실리카 고체 분말을 여과하여 65430℃ 오븐에 넣고 거품 제거 실험과 거품 제거 로션의 제비: 친수성 실리카 입자 (PPG, 레이블 20) 및 구현 사례 1 및 2 에서 준비한 실리카 입자는 각각 65438±0.5g 이며 적당량을 첨가한다. 실험 단계: 준비한 발포제 (트웨인800. 1%) 를 4 개1리터 유리 용기에 넣고 8 cm 이상의 발포 높이를 예약하고 트웨인80 수용액이 든 유리용기를 25 C 온도 조절기에 넣어 연결한다.
표 1. 반응 전후 실리카 접촉각 비교 항목 접촉각 Lsbel 20 (반응 전) 0 건 1 145 건 2 1 12 표 2. 반응 전후 실리카의 FTIR 흡수 스펙트럼의 파동 수 (Cm- 1) 를 비교하다. 관능단 반응 전후 1260 Si-C, 296 1 Si, 유기 알킬, 3500 -OH, 표 3. 반응 전후 이산화 실리콘 소포 성능 비교 토온 80 플러스 거품 로션, 높은 소포 시간 전 프로젝트 거품 로션, 버블 높이 레이블 20 8cm 5 분 30 초 6.5cm (반응 전). 예 1: 8cm 2 분 30 초1센티미터 예 2: 8cm 2 분 30 초 2.5cm 이 발명을 정의하는 데 사용됩니다. 본 분야에 익숙한 사람은 본 발명의 정신과 범위를 벗어나지 않고 약간의 변화와 수정을 할 수 있으므로 본 발명의 보호 범위는 첨부된 권리 요구 사항에 정의된 대로 정의되어야 합니다.
권리요구
1. 실온에서 반응물, 친수성 실리카 고체 분말, 실리콘 오일, 분산제, 촉매 및 분자량 조절제를 약 5 분에서 20 분 동안 혼합하는 것을 포함한 소수성 실리카를 제조하는 방법 60-80 C 까지 가열하여 약 30 분에서 65438,020 분 정도 계속 저어주면 반응이 소수성 실리카를 형성한다. 용제로 소수성 실리카를 추출, 세척 및 여과한다. 용제와 잔류 반응물을 제거하다.
2. 권리 요구 사항 1 에 설명된 제조 방법에 따라 친수성 실리카 고체 분말의 접촉각은 70 도 미만입니다.
3. 권리 요구 사항 1 에 설명된 제조 방법에 따라 친수성 실리카 고체 분말의 표면적은 100 ~ 400m2/그램입니다.
4. 권리 요구 사항 1 에 설명된 제조 방법에 따라 분산제는 광유, 팔메틸 사환 실리콘 또는 크실렌입니다.
5. 권리 요구 사항 1 에 설명된 제조 방법에 따라 여기에 설명된 촉매제는 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산암모늄 또는 황산입니다.
6. 권리 요구 사항 1 에 설명된 제조 방법에 따라, 여기에 설명된 분자량 조절제는 육메틸 실리콘산, 오메틸 실리콘산 또는 사메틸기 실리콘산입니다.
7. 권한 요구 사항 1 에 설명된 제조 방법에 따라 설명된 혼합이 균일기를 통해 수행된다는 특징이 있습니다.
8. 권리 요구 사항 1 에 설명된 제조 방법에 따라 여기에 설명된 용제는 크실렌입니다.
9. 권리 요구 사항 1 에 설명된 제조 방법에 따라 용제 및 잔류 반응물을 제거하는 방법은120 C 의 오븐에서 6 시간 동안 건조합니다.
10. 권리 요구 사항 1 에 설명된 제조 방법에 따라 여기에 설명된 친수성 실리카는 실리콘 오일 무게의 2 ~ 3 배입니다.
1 1. 권한 요구 사항 1 에 설명된 제조 방법에 따라 여기에 설명된 촉매의 사용량은 0. 1 부터 1 무게/까지입니다
12. 권리 요구 사항 1 의 제조 방법을 통해 제조된 소수성 실리카는 70 도에서 150 도의 소수성 접촉각을 가지고 있다.
13 실온에서 반응물, 친수성 실리카 고체 분말, 실리콘 화합물 단량체, 촉매 및 분자량 조절제를 약 5 ~ 20 분 동안 혼합하는 것을 포함한 소수성 실리카를 생산하는 방법 반응물의 끓는점까지 가열하여 계속 저어주고 10 ~ 30 분 동안 역류하여 소수성 실리카를 생성합니다. 용제로 소수성 실리카를 추출, 세척 및 여과한다. 용제와 잔류 반응물을 제거하다.
14. 권리 요구 사항 13 에 설명된 제조 방법에 따라 친수성 실리카 고체 분말의 접촉각은 70 도 미만입니다.
15. 권리 요구 사항 13 에 설명된 제조 방법에 따라 친수성 실리카 고체 분말의 표면적은 100 ~ 400m2/그램입니다.
16. 권리 요구 사항 13 에 설명된 제조 방법에 따라 여기에 설명된 실리콘 화합물 단량체는 테트라 메틸 메틸산소 실리콘입니다.
17. 권리 요구 사항 13 에 설명된 제조 방법에 따라 여기에 설명된 촉매제는 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산암모늄 또는 황산입니다.
18. 권리 요구 사항 13 에 설명된 제조 방법에 따라, 여기에 설명된 분자량 조절제는 육메틸 실리콘산, 오메틸 실리콘산 또는 사메틸기 실리콘산입니다.
19. 권한 요구 사항 13 에 설명된 제조 방법에 따라 설명된 혼합이 균일기를 통해 수행된다는 특징이 있습니다.
20. 권리 요구 사항 13 에 설명된 제조 방법에 따라 여기에 설명된 용제는 크실렌입니다.
2 1. 권리 요구 사항 13 에 설명된 제조 방법에 따라 용제와 잔류 반응물을 제거하는 방법은120 C 의 석탄 탱크에서 6 시간 동안 건조합니다.
22. 권한 요구 사항 13 에 설명된 제조 방법에 따라 여기에 설명된 촉매제의 사용량은 0. 1 부터 1 중량% 입니다.
23. 권리 요구 사항 13 의 제조 방법을 통해 제작된 소수성 실리카는 70 도에서 150 도의 소수성 접촉각을 가지고 있습니다.