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재료 제조시 방전 플라즈마 소결 SPS 의 응용
현재 외국, 특히 일본은 SPS 로 신소재를 준비하는 많은 연구를 실시했으며 일부 제품은 이미 생산에 들어갔다. SPS 는 재료를 준비하는 것 외에도 MoSi2 _ 2 와 맷돌, ZrO _ 2/ 서멧 /Ni 등과 같은 재료를 연결할 수 있습니다.

최근 몇 년 동안 국내외에서 SPS 의 신소재 준비에 대한 연구는 주로 도자기, 서멧, 금속간 화합물, 복합 재료, 기능성 재료 등에 집중되었다. 그중에서 가장 많이 연구한 것은 열전 재료, 자성 재료, 기능그라데이션 재료, 복합 기능 재료, 나노 기능 재료 등 기능성 재료이다. 또한 SPS 로 비결정질 합금, 모양 기억 합금, 금강석을 준비하여 좋은 효과를 거두었다. 기능그라데이션 재료 (FGM) 의 성분은 그라데이션 변화이며, 각 층의 소결 온도는 다르므로 전통적인 소결 방법으로 한 번에 한 번 소결하기가 어렵다. CVD, PVD 등의 방법으로 그라데이션 재료를 준비하는 데 드는 비용이 매우 높아서 산업화를 실현하기 어렵다. 단계별 맷돌 금형을 사용하면 금형의 위, 아래, 양쪽 끝의 전류 밀도가 다르기 때문에 온도 그라데이션이 발생할 수 있습니다. SPS 가 맷돌 금형에서 생성하는 그라데이션 온도 필드를 사용하면 단 몇 분 만에 다양한 성분의 비율의 그라데이션 재질을 소결할 수 있습니다. 현재 SPS 가 성공적으로 준비한 그라데이션 재질은 스테인리스강/ZRO2 입니다. 니켈/지르코니아; 알루미늄/중합체; 알루미늄/식물 섬유; PSZ/ 온도 그라데이션 재질.

자체 확산 연소 합성 (SHS) 에서 전기장은 큰 활성화 효과와 작용을 가지고 있으며, 특히 필드 활성화 효과는 이전에 합성할 수 없었던 재질을 성공적으로 합성하고, 구성 요소 범위를 넓히고, 구조를 제어할 수 있습니다. 그러나 다공성 재질을 얻었으므로 밀도를 높이기 위해 추가 가공이 필요합니다. SHS 전기장 활성화와 유사한 SPS 기술을 사용하면 세라믹, 복합 재질 및 그라데이션 재질을 동시에 합성하고 치밀화하여 65nm 의 나노 결정도를 얻을 수 있으며 SHS 보다 치밀화 단계가 적습니다. SPS 는 대형 FGM 을 준비 할 수 있습니다. 현재 SPS 에서 준비한 대형 FGM 시스템은 ZrO _ 2(3y)/ 스테인리스강판으로 100 mm× 17 mm 에 도달했습니다 .....

일반 소결 및 열압 WC 분말을 사용할 때는 첨가제를 추가해야 하며, SPS 는 순수 WC 를 구울 수 있도록 합니다. SPS 에서 준비한 WC/Mo 그라데이션 재질의 비씨경도 (HV) 와 파열 인성이 각각 24Gpa 및 6MPA M1/2 에 달하여 WC 와 Mo 열 팽창 불일치로 인한 열 응력으로 인한 균열을 크게 줄였습니다. 핫스팟 변환의 높은 신뢰성과 오염성으로 인해 열전 변환기는 최근 큰 관심을 불러일으켰으며 많은 열전 변환 재료가 연구되고 있다. 문헌 검색에 따르면 SPS 제비 기능 재료 중 열전 재료에 대한 연구가 많다.

(1) 열전 재료의 그룹 그라데이션은 핫스팟 효율을 높이는 효과적인 방법 중 하나입니다. 예를 들어 그라데이션 성분이 있는 FESI 2 는 200 ~ 900 C 사이의 열전 변환에 사용할 수 있는 유망한 열전 재료입니다. FESI 2 무독으로 공기 중 항산화성이 좋아 전도성과 열전력이 높다. 핫스폿 재질의 품질 계수 (Z=α2/kρ, 여기서 z 는 품질 계수, α는 세벡 계수, k 는 열전도도, ρ 는 재료 저항률) 가 높을수록 열전기 변환 효율이 높아집니다. 그 결과 SPS 에서 준비한 성분 그라데이션 FE SiX (가변 SI 양 포함) 의 열전기 성능이 FESI 2 보다 크게 향상된 것으로 나타났다. 이러한 예로는 Cu/Al2O3/Cu [26], Mgfesi2 [27], 베타 ZN4SB3 [28], 실리콘 []29] 등이 있습니다.

(2) 열전냉방용 전통 반도체 재료는 강도와 내구성이 떨어질뿐만 아니라 주로 단상 성장법으로 제작되어 생산주기가 길고 비용이 많이 든다. 최근 몇 년 동안, 이 문제를 해결하기 위해 일부 제조사들은 소결법을 이용하여 반도체 냉각 재료를 생산했다. 기계적 강도와 재질 활용도를 높였지만 열전기 성능은 단결정 반도체와는 거리가 멀다. 이제 SPS 를 사용하여 반도체 냉각 재료를 생산하면 몇 분 안에 완전한 반도체 재료를 준비할 수 있으며 결정체 생장은 10 여 시간이 걸린다. SPS 에서 반도체 열전재료를 준비하는 장점은 원판으로 직접 가공할 수 있다는 점이다. 단방향 성장법처럼 절단 가공을 할 필요가 없고, 재료를 절약하고, 생산성을 높일 필요가 없다는 것이다.

열압과 냉압 소결 반도체의 성능은 결정체 성장법으로 준비한 반도체보다 낮다. 열전 냉각에 사용되는 반도체 재료의 주성분은 Bi, Sb, Te 및 Se 입니다. 현재 가장 높은 Z 값은 3.0× 10/K 이고, SPS 에서 준비한 열전반도체의 Z 값은 이미 2.9 ~ 3.0× 10/k 로 단결정 반도체의 성능과 거의 비슷하다. 표 2 는 SPS 와 교합 재료를 생산하는 다른 방법 간의 비교입니다. SPS 로 소결할 때 티타늄산 납 강유전체 세라믹은 900 ~1000 C 소결1~ 3min 에서 소결 후 평균 입도는

SPS 에서 Bi4Ti3O 12 강유전체 세라믹을 준비할 때 소결체 입자가 길어지고 굵어지며 세라믹이 빠르게 치밀화됩니다. SPS 는 결정립 방향이 좋은 샘플을 쉽게 얻을 수 있으며 결정립 방향이 우수한 Bi4Ti3O 12 세라믹의 전기적 특성이 강한 비등방성을 관찰할 수 있습니다.

IIVI 반도체 ZnO 세라믹 대신 SPS 를 사용하여 IIVI 반도체 ZNO 세라믹을 준비하고, 강유전성 상전이 온도 Tc 는 470K 로 높였지만, 이전의 냉압 소결 세라믹은 330K[34] 에 불과했다. SPS 소결 Nd Fe B 자성 합금으로 고온에서 소결하면 밀도가 높아지지만, 너무 높은 소결 온도는 플루토늄의 출현과 결정립 성장을 초래하여 자기 성능이 나빠질 수 있다. (윌리엄 셰익스피어, 자기성, 자기성, 자기성, 자기성, 자기성, 자기성, 자기성, 자기성) 낮은 온도에서 소결되면 분말은 양호한 자기 성능을 유지할 수 있지만 완전히 촘촘할 수는 없으므로 밀도와 성능의 관계를 상세히 연구해야 한다.

SPS 소결 자성 재질은 소결 온도가 낮고 보온 시간이 짧다는 장점이 있습니다. Nd-Fe-Co-V-B 는 650 C 에서 5 분 동안 소결되어 거의 완전히 촘촘한 덩어리 자석이 되어 결정립 성장을 발견하지 못했다. SPS (850℃ C, 130MPa) 로 제작된 865 Fe 6 si 4 al 35 ni/mgfe 2 o 4 복합 재료는 포화 자화 Bs= 12T 및 고저항 ρ =/KLOC 를 가지고 있습니다.

빠른 응고법으로 준비한 연자성 합금 박대는 수십 나노미터 미세 결정질 조직에 도달했지만 합금 블록으로 준비할 수 없어 응용이 제한되었다. SPS 에서 준비한 블록 자성 합금의 자성 성능은 이미 비결정질과 나노 결정 스트립의 연자성 성능 [3] 에 도달했다. 조밀 한 나노 물질의 제조는 점점 더 주목을 받고 있습니다. 전통적인 열압소결과 열 등 정압소결로 나노재료를 준비할 때 나노입자와 완전 촘촘함을 동시에 얻을 수 있다는 보장은 어렵다. SPS 기술을 사용하면 가열 속도가 빠르고 소결 시간이 짧아 결정립 거칠기를 크게 억제할 수 있습니다. 예를 들어, SPS (1963K, 196 ~ 382 MPa, 소결 5min) 를 사용하여 평균 입자 크기가 5μm 인 주석 분말을 소결하면 평균 입자 크기가 65nm 인 TiN 조밀체를 얻을 수 있습니다. 문헌에서 인용한 몇 가지 예는 SPS 소결에 있는 알갱이가 최대한 억제되고, 소결체에 공기공이 없고, 알갱이가 눈에 띄게 자라는 것을 보여준다.

SPS 소결 과정에서 가해지는 압력은 작지만, 압력 외에 활성화 능력 Q 도 줄어들고, 방전의 작용으로 인해 Q 값이 더욱 낮아져 결정립 성장을 촉진한다. 따라서 SPS 소결법은 나노 물질을 제조하기 어렵다.

그러나 실제로 평균 입자 크기가 65nm 인 t in 조밀한 솔리드를 성공적으로 준비하는 예가 있습니다. 문헌에서 SPS 소결 비정질 분말을 사용하는 방법으로 20 ~ 30 nm 의 Fe90Zr7B3 나노 자성 물질을 준비했다. 또한 입자가 SPS 소결 온도에 따라 느리게 변하는 것으로 밝혀졌으므로 SPS 에서 나노 재질을 준비하는 메커니즘과 결정립 성장에 미치는 영향을 더 연구해야 합니다. 비결정질 합금의 제비에서 합금 성분을 선택하여 합금이 매우 낮은 비결정질 형성 임계 냉각 속도를 갖도록 하여 매우 높은 비결정질 형성 능력을 확보해야 한다. 제비 과정에서 주로 금속 주조법과 물 담금질법이 있는데, 관건은 빠른 냉각과 균일하지 않은 핵을 통제하는 것이다. 비결정질 합금 분말을 준비하는 기술이 비교적 성숙했기 때문에 수년 동안 결정화 온도 이하의 온도압압, 온압연, 충격 (폭발) 경화 및 등정압 소결로 대형 비결정질 합금을 준비했다. 그러나 비결정질 분말의 경도가 항상 정적 분말보다 높기 때문에 억압 성능이 좋지 않으며, 종합 성능은 회전 담금질로 만든 비결정질 벨트와 유사하여 고강도 구조 재료로 사용하기가 어렵다. 일반 분말 야금법으로 큰 비결정질 재료를 준비하는 데는 많은 기술적 문제가 있음을 알 수 있다.

SPS 는 차세대 소결 기술로서 이 분야에서 진전을 이룰 것으로 예상된다. 기계적 합금화로 제작된 비결정질 알루미늄 분말과 SPS 를 소결시켜 큰 원판 샘플 (10mm×2mm) 을 얻었다. 375MPa, 503K, 20min 조건에서 비정질 상, 결정상 및 잔여 Sn 상을 포함하는 자성 비정질 합금을 준비했다. 그 비결정질의 결정화 온도는 533k. mg 80 ni 10y5b 5 대형 비결정질 합금이 423K 와 500MPa 의 펄스 전류로 제조되어 비결정질 위주로 되어 있다. 비정질 마그네슘 합금은 A29 1D 합금 및 순수 마그네슘보다 부식 전위가 높고 부식 전류 밀도가 낮으며 비결정화는 마그네슘 합금의 내식성을 높입니다. 실제로 큰 비결정질 합금은 SPS 소결법으로 준비할 수 있다. 따라서 고급 SPS 기술을 이용하여 대형 비결정질 합금을 준비하는 것을 연구할 필요가 있다.