박층 스펙트럼은 깨끗이 씻은 유리판 (약 10×3cm) 에 흡착제나 지지제를 골고루 바르는 것이다. 건조 활성화 후, 평평한 입으로 샘플 용액을 얇은 판자의 한쪽 끝에서 약 65438 0cm 의 시작 선에 떨어뜨려 말리거나 말린 후, 얇은 판자를 전시제가 들어 있는 부스에 담가 깊이 0.5cm 를 담그고, 전시제 앞부분이 정상에서 약 65438 0cm 정도 떨어져 있을 때 층층판을 제거하고 건조하고 분사한다.
참고 사항:
1 포장 얇은 판자: 포장 판자에 사용되는 균일한 장액은 너무 두껍거나 너무 얇아서는 안 됩니다. 너무 두껍고, 판자는 끌기 또는 정지로 인해 계층이 생기기 쉽습니다. 너무 얇아서 수분이 증발한 후 판재의 표면이 거칠다. 균일비율은 일반적으로 실리콘 G: 물 = 1:2 ~ 3, 실리콘 G: 카르복시 메틸 섬유소 나트륨 수용액 = 1:2 입니다. 경험에 따르면, 균질화를 연마하는 시간은 공기 습도와 관련이 있으며, 일반적으로 연마봉을 들 때 고르게 떨어지는 방울로 판단된다. 짙을수록 떨어지기 어렵다. 균질의 농도는 판의 매끄러움에 영향을 줄 뿐만 아니라, 판 코팅의 두께에도 영향을 주며, 상형에 더욱 영향을 미친다. 코팅이 얇아 과부하가 쉽다. 코팅이 비교적 두껍고 발색이 그렇게 뚜렷하지 않다. 일반적으로 판의 품질은 박층색 스펙트럼 감별에 거의 영향을 주지 않지만, 가장 중요한 영향은 전시제의 제비와 전시제 체계의 채도이다. 2 샘플링: 가능한 한 작은 샘플 파이프를 사용합니다. 충분한 인내심이 있다면 1 마이크로리터 샘플 파이프만 사용하는 것이 좋습니다. 이렇게 얼룩덜룩한 반점은 작고 펼쳐진 색보도는 해상도가 좋고 색깔이 뚜렷하다. 샘플 용액의 수분 함량이 작을수록 좋다. 샘플 용액의 수분 함량이 커서 점 확산이 크다. 샘플 용액의 용제는 일반적으로 무수에탄올, 메탄올, 염소 모조, 아세틸산 에틸에스테르이다. 드라이어의 열풍으로 잘 말리는 박층판이나 건조기에 넣어 말리세요. TLC 가 정량에 사용될 때 샘플링이 주요 오차 소스입니다. 시액을 공급하는 용제는 서로 다른 정도의 용출 능력을 가지고 있기 때문에 샘플링할 때 견본은 원점에서 원형으로 전개될 수 있으며, 원점 지름의 확산은 이런 전개를 촉진한다. 카이저는 이를' 상형의 고리색 스펙트럼 효과' 라고 부른다. 용제에서 샘플의 용해도가 크면 원점은 속이 빈 고리로 변한다. 이런 효과는 후속 1 차 개발에 매우 부정적인 영향을 미친다. 테스트 용액에 남아 있는 용제도 전개의 선택성을 바꿀 수 있다. 특히 테스트 용액 중 용제의 극성이 전시제의 극성과 크게 다를 경우 더욱 그렇다. 또한 원점에 남아 있는 친수성 용제는 대기 중의 수분 (특히 고습도 환경) 을 흡수하여 색상 스펙트럼에 미치는 영향도 과소평가해서는 안 된다. 따라서 소스에서 잔류 용제를 제거하기 위해 동시 건조 또는 후속 건조가 필요합니다. 그러나 고온 가열은 가급적 피해야 한다. 예를 들어 샘플이 고체가 되면 일부 또는 전체가 흡착제의 입자에 강하게 흡착되어 실리콘이 활성 표면의 화학반응을 촉진시켜 샘플 변성 (특히 열 불안정 물질) 을 유발한다. 적어도 흐름상은 전개할 때 이동보다 훨씬 느린 속도로 샘플의 이 부분을 용해시켜 후행 (점 꼬리의 원인 중 하나) 을 생성합니다.
3. 전시제의 제비는 적당한 양구를 선택하여 각 분용제를 분액 깔때기로 옮기고, 힘껏 흔들어 혼합용액을 충분히 섞은 후 정립한다. 계층화된 것이라면 큰 층을 현상제로 사용하세요. 각 분분 용액을 현상통에 붓고 현상통을 흔들어 현상제를 만드는 것은 절대 권장되지 않는다. 혼합불균일성과 전시제가 분리되지 않으면 스펙트럼이 완전히 무효화될 수 있다. 각 용제의 비례 정확도는 분석 작업에 따라 요구 사항이 다르므로 실험실 기기의 정확도가 최대한 높아야 합니다. 예를 들어, 1 밀리리터의 단일 레이블 이동관을 사용하여 1 밀리리터의 용제를 흡수해야 하며, 이동관은 대부분의 경우 필요하지 않지만 측정 인증 요구 사항을 충족해야 합니다. 팽창 시스템의 포화는 일반적으로 두 캔의 팽창통을 사용하는데, 한 캔은 현상제를 넣는 데 사용되고, 다른 캔은 암모니아수나 황산을 첨가할 수 있다. 전개할 판재를 두 그루브 사이의 플랫폼에 놓고 비스듬한 선반 위에 놓고 뚜껑을 닫아 실린더를 펼칩니다. 현상제의 증기를 현상기로 가득 채우고, 얇은 층에서 흡수된 증기를 포화시켜 가장자리 효과를 방지하며, 포화시간은 약 30 분이다. 펼칠 때는 불가피하게 뚜껑을 열고 얇은 판을 전시제에 넣어야 하지만, 얇은 층판과 증기의 흡착 균형에는 큰 영향을 주지 않는다. 물론 동작은 가급적 가볍고 빨라야 한다. 5 온도 및 습도 조절 온도 및 습도는 얇은 층에 큰 영향을 미칩니다. 냉동을 하지 않는 한 온도가 낮을수록 분리가 좋아질수록 분리하기 어려운 것은 저온에서 분리해야 한다 (예: 인삼 사포닌). 습도의 영향 추정은 주로 박층판의 흡착 능력에 영향을 주어 선택성 (용량 계수) 의 변화를 초래하며, 습도는 실제 상황에 따라 결정된다. 온도 조절용 에어컨 또는 냉동고, 습도 조절은 다른 슬롯으로 해당 농도의 황산을 넣는다. 6 박층 색상 스펙트럼 일반 색상 방법 일반 색상 방법은 주로 1, 자외선 조사법: 편리하고 손상되지 않는 샘플입니다. 2. 요오드 증기법: 보편성이 강하고, 자외선법과 결합하여 단독으로 사용하는 방법보다 감도가 높다. 3. 형광 시약: 원래 자외선 아래에 있던 비형광 물질을 식별할 수 있도록 형광 배경을 만듭니다. 형광 물질이 더욱 두드러집니다. 4. 황산용제: 대부분의 유기물질에 효과적이지만 파괴적이다.