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菊酸的合成方法

采用重氮法合成菊酸,主要分为4步。

(1)酯化 将定量甘氨酸、浓盐酸一次加入酯化釜,在40~50℃反应生成甘氨酸盐酸盐水溶液,真空脱水得固体甘氨酸盐酸盐。然后加入定量乙醇、少量盐酸及定量带水剂,搅拌升温反应,脱水酯化得产品甘氨酸乙酯盐酸盐;经回收过量乙醇、带水剂,产品可在0~5℃时结晶,再经离心干燥。产品收率为88%。合成甘氨酸乙酯盐酸盐。

(2)重氮化 将定量甘氨酸乙酯盐酸盐用水溶解,然后加入定量二氯乙烷于釜内,搅拌降温,在0~5℃时滴加亚硝酸钠进行重氮化,当反应结束后,将产品酸洗(5%硫酸)、碱洗,分离到贮罐中供下步使用,产品收率为86%。合成重氮乙酸乙酯。

(3)催化环丙烷化 将定量四甲基乙烯投入釜内,再投入催化剂,开动搅拌器,滴加重氮乙酸乙酯二氯乙烷溶液,待反应结束后,蒸出原材料及溶剂即得粗产品;将粗品转入水蒸气蒸馏釜中蒸馏,收集产品待下步使用,产品收率达61%。合成菊酸乙酯。

(4)皂化、酸化 将定量菊酸乙酯、氢氧化钠溶液依次加入皂化釜中,搅拌升温回流。皂化结束后放入酸化釜酸化,得白色结晶,过滤干燥而得成品,收率90%。合成菊酸。