한약 제 42 권 12 호 20 1 1 년 65438+2 월.
은행 나무 biloba 드롭 알약에서 테르펜 락톤의 결정 방법 개선에 관한 연구
황, 리, *
저장성 식품의약검사소, 저장항주 3 10004.
은행잎 드롭 알약 중 우레탄의 함량 측정 방법을 세우는 것을 목표로 한다. 방법 고성능 액체 크로마토 그래피 -ELSD 방법. 유동상은 메탄올-물 (30: 70) 이고 체적 유속은 0.8 mL/min 이다. ELSD 탐지기와 표류 기둥은 Diamon Sil C18 (150mm× 4.6mm, 5 미크론) 입니다.
튜브 온도는105 C 이고 질소 부피 흐름은 3.0 L/min 입니다. 결과 ginkgolide a, ginkgolide b, ginkgolide c 및 ginkgolide 의 함량은 각각 1 672.2 ~ 1033.2,1026.4 ~ 6/kloc 이었다 Ginkgolide a, ginkgolide b, ginkgolide c, ginkgolide 및 총 terpenolide 의 평균 회수율은 각각 100.3%(RSD 2.5%),108.1입니다 결론적으로 이 방법은 간단하고, 조절할 수 있고, 재현성이 좋아 은행잎 드롭 알약 중 테르펜 우레탄의 정량 측정에 사용할 수 있어 중성약 중 다중 지표 성분을 동시에 측정할 수 있는 효과적인 사고와 해결책을 제공한다.
키워드: 은행 나무 biloba 드롭 알약; 테르펜 락톤; 은행잎 추출물 은행 나무 락톤 a; 은행 나무 락톤 b; 은행 나무 락톤 c; 백과락톤 중국어 분류번호: R286.02 문헌 식별 번호: a 번호: 0253-2670 (2011)12-2456
은행 나무 biloba 물방울 약의 테르펜 락톤 측정 방법 개선
위, 이영홍,
저장성 식품의약검사소, 항주 3 10004
키워드: 은행 나무 biloba 드롭 알약; 테르펜 락톤; 은행잎 추출물 은행 나무 락톤 a; 은행 나무 락톤 b; 은행 나무 락톤 c; 은행락톤
은행잎 알약은 은행잎 추출물의 신제로, 활혈화, 통락의 역할을 하며, 혈혈혈로 인한 가슴마비, 가슴 통증, 뇌졸중, 반신불수, 혀강, 관심병 안정형 협심증, 뇌경색 [1] 에 쓰인다. 현재 은행잎방울약은 저장만방제약유한공사가 독점적으로 생산하고 있으며, 표준은' 중국약전' (20 10 판) 에 실려 있다. 텅스텐락톤은 은행잎 추출물의 활성 성분 중 하나이다 [3]. 은행나무 우레탄은 PAF 가 유도하는 혈소판이 모이는 것을 선별적으로 길항할 수 있는데, 그 중 은행나무 락톤 B 작용이 가장 강하여 혈액 점도를 낮추고 조직기관 결혈산소 [4] 를 방지한다. 은행나무 우레탄의 측정은 일반적으로 HPLC-ELSD 방법을 사용하여 은행나무, 은행나무, B, 은행나무, C, 은행나무 [2,5-7] 을 대조하여 이 네 가지 대조의 총량을 집계한다. 운영을 단순화하고 자원을 절약하기 위해 본 실험은 은행잎 추출물을 대조하여 방법론학 고찰을 진행하며 원래의 기준을 최적화했다. 1 기기 및 재료
안델렌 1200 시리즈 고성능 액체 크로마토 그래피 (미국 안델렌): G 13 1 1A 쿼드 펌프 및 G/KLOC 포함
수신 날짜: 2011-07-12
기금 프로젝트: 국가 11 차 5 개년 기술 지원 프로그램 (2009ZX09308-004)
저자 소개: 황 (1983-), 여성, 절강 온주인, 석사, 주로 약품 품질 분석에 종사한다.
전화: [1* * * * * * * * * * * * * *] 팩스: (057 1)86459425 이메일: 위청-h @/;
* 통신원 정성전화: (057 1) 864594 14 사서함: Joe FF30 @ 163.com.
기계, G 1329A 자동 샘플러, G 13 16A 기둥 온도 상자, Alltech 2000ES 증발 산란광 탐지기.
은행락톤 (BB, 로트 1 10965-200404), 은행락톤 A (GA, 로트1/Kloc-0) 은행잎 대조 추출물 (로트 09 1004) 은 저장강은베이 약업유한공사 (표준화, GA 26.78 mg/g, GB 16.44 mg/g, GC 8.45 mg/g 포함) 에틸 아세테이트, 아세트산 나트륨 및 염산은 분석 순수입니다. 메탄올은 크로마토 그래피가 순수하고, 물은 무거운 증류수이다. 은행잎 드롭 알약 (로트 1003 10, 1003 1 1,/Kloc
색상 스펙트럼은 Diamonsil C 18 기둥 (150 mm×4.6 mm, 5 미크론), 흐름상은 메탄올-물 (30: 70), 볼륨 흐름입니다.
한약 제 42 권 12 호 20 1 1 년 65438+2 월.
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0.8 mL/min, ELSD 검출기, 드리프트 튜브 온도 65438 005 C, 질소 부피 유량 3.0 L/min. BB 피크에 따라 이론적 인 트레이 수를 계산하십시오.
1
1
2500 이상; GA 피크와 GB 피크의 분리도가 1.5 보다 큽니다. 색상 스펙트럼은 그림 1 을 참조하십시오.
B 1 개
1
셋；삼；3
2
사
셋；삼；3
2
사
C
셋；삼；3
2
사
T/min
1-BB 2-GC 3-GA 4-GB
010 20 30 0 010 20 30 0 010 20 30
그림 1 은행잎 비교 추출물 (A), 은행잎 드롭 알약 (B) 및 혼합대조품 (C) 의 HPLC 지도 1 은행잎 추출물 비교 (A), 은행잎 드롭 알약 (B) 의 HPLC 지도
그리고 혼합 기준 물질 (c)
2.2 혼합 기준 용액의 제조
527.8 ~ 3166.8,2 200.8 ~13 204.8NG 는 좋은 대수 선형 관계를 보였다. 2.6 정확도 테스트
정확하게 10 μL 위 대조 추출액을 흡수하여 5 회 반복하여 최고면적을 기록하다. GA, GB, GC 및 BB 피크 면적의 RSD 는 각각 0.2%, 0.4%, 0.5% 및 0. 1% 로 기기 정밀도가 우수함을 나타냅니다. 2.7 안정성 테스트
로트 번호가 1003 10 인 샘플을 가져와서 각각 0, 4, 10, 16, 24, 30 에 시험 용액을 준비합니다 그 결과 GA, GB, GC 및 BB 피크 면적의 상대 표준 편차는 각각 0.5% 로 나타났다. 2.8 재현성 테스트
로트 번호가 1003 10 인 샘플을 약 0.5 g 로 가져와 시액제비법에 따라 조작해 액상색보계를 주입해 법에 따라 측정한다. 총 테르펜 락톤의 상대 표준 편차는 2.3%, GA, GB, GC 및 BB 의 상대 표준 편차는 각각 2.4%, 3.0%, 2.8% 및 65438+ 입니다. 2.9 샘플 재활용 테스트
시험품 용액의 제비 방법에 따라 같은 배치 (로트 1003 10) 샘플 6 부를 채취해 0. 1.25 g 표준화 은행잎 추출물을 넣고 액상색보계에 주입하고 그 결과 GA, GB, GC, BB, 테르펜 락톤의 평균 회수율은 각각 100.3%, 108. 1%,/Kloc 로 나타났다. 2. 10 샘플 결정
6 개의 샘플을 채취하여 각각 약 0.5 g 씩 시제품 용액을 준비하는 방법에 따라 조작해 액상색보계를 주입하여 법에 따라 측정한다. 중국 의학을 참고하다.
GA, GB, GC, BB 는 각각 22.47 mg, 18.97 mg, 10.25 mg, 19.60 mg, 입니다 2.3 시험 용액의 제조
은행잎 20 조각을 채취하고, 가늘고, 섞고, 0.5 g 를 취하고, 정확히 따고, 마개 송곳병에 넣고, 20 mL 물, 염산 용액 4 방울, 20 mL 아세틸산 에틸에스테르를 넣고, 가열하여 30min； 을 되돌려줍니다. 을 눌러 섹션을 인쇄할 수도 있습니다 실온으로 냉각, 분액 깔때기로 이동, 에틸 아세테이트 용액 분리, 에틸 아세테이트로 수용액을 세 번 추출, 매번 20 mL, 에틸 아세테이트 용액을 결합, 5% 아세트산 나트륨 용액으로 20 mL 추출, 아세트산 나트륨 용액을 분리, 에틸 아세테이트로 20 mL 추출, 에틸 아세테이트 용액을 결합, 물로 두 번 세척, 매번/KLL
2.4 대조군 추출물의 제조
표준화 은행잎 대조 추출물 0. 15 g 를 취하여 정확하게 따고, 시험품 용액의 제비 방법에 따라 대조 추출액을 준비한다.
2.5 선형 관계 조사
위에서 언급한 대조 추출액 2, 4, 6, 8, 10,1 Gb y =1.421.6x-4.6291,r = 0.999 4；; GC Y = 1.646 2 X -3.687 3, r = 0.9996；; BB Y = r = 0.999 4；; GA, GB, GC,1.2574x-1.9861을 표시합니다.
BB 범위는 1 672.2 부터 1033.2, 1 026.4 부터 6 158.4 까지입니다.
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한약 제 42 권 12 호 20 1 1 년 65438+2 월.
[1] 캐논 테르펜 락톤의 양은 GA, GB, GC 및 BB 의 총량을 기준으로 합니다.
드리프트 튜브 온도 및 질소 부피 흐름을 연구했습니다. 그 결과, 표류관 온도는105 C 이고 질소 볼륨 흐름이 3.0 L/min 일 때 응답치가 가장 큰 것으로 나타났다.
동시에, 6 개의 샘플 중 총 우레탄의 함량은 통상적인 혼합비법으로 측정했다. 비교를 통해 두 방법의 상대 평균 편차는 각각 0.9%, 0.8%, 0.4%, 65438 0.3%, 0.0%, 65438 0.2% 였다.
기준을 더 과학적이고 단순하게 만들기 위해 테르펜 락톤의 결과는 표 1 에 나와 있다.
표 1 은행잎 드롭 알약에서 총 테르펜 락톤의 정량 측정 결과 (n = 2)
표 1 테르펜 락톤의 결정
은행잎 드롭 알약 (n = 2)
로트 번호
총 테르펜 락톤/(밀리그램 알약? 1)
은행 나무 biloba 제어 추출 방법
혼합 참조 방법
1003101.111.09 003121.231.2 41002091.20
100402 1.25
1.28
3 토론
중국 약전' 20 10 판 [1]' 물/KLOC-0 그 결과, 20 mL, ..., 20 mL 아세틸산 에틸에스테르를 넣고 30 min 을 되돌려주면 해결된다.
이 실험에서 n-프로판올-테트라 히드로 푸란-물을 비교 하였다
[4-6]
그리고 메탄올-
물 [8-9] 유동상 체계에서 네 가지 은행우레탄이 두 체계 모두에서 모두 30 min 내에서 기준 분리에 도달할 수 있다는 것을 발견했다. 정프로판올과 테트라 히드로 푸란은 모두 자주 사용되지 않는 시약, 특히 테트라 히드로 푸란은 독성과 자극성이 강하며, 이동상은 메탄올-물 (30: 70) 이다.
본 실험은 주온이 25 C, 30 C, 40 C 일 때 색보봉의 분리 효과를 조사한 결과, 모든 색보봉이 효과적으로 분리될 수 있는 것으로 나타났다. Diamonsil C 18 스펙트럼 기둥 (150mm × 4.6mm, 5 미크론), Anderen Eclipse XDB-C 18 스펙트럼 기둥도 연구했습니다.
이 실험은 증발 광산란 검출기의 파라미터를 최적화했다.
액체 크로마토 그래피의 전처리 방법 및 이동상 시스템이 향상되었습니다. 대조품과 화학 시약 사용량을 절약하기 위해 은행잎 추출물을 활용해 정량을 하고 중성약의 여러 지표를 동시에 측정할 수 있는 효과적인 사고와 해결책을 제공하여 한약 대조품을 절약하고 건강을 줄였다.
실제 검사 비용은 낮고 이득은 크다. 참고
[1] 김홍, 황이, 왕계생 등. 은행잎 추출물의 방사선 손상.
다친 쥐에 대한 보호 작용 [J]. 한약, 20 10, 41(8):1339-/Kloc-0
[2] 중국 약전 [S]. A.20 10.
[3] 서연분, 장려연, 송신파. 은행잎 추출물의 연구 진전.
[J] 입니다. 약물 평가 연구, 20 10, 33(6): 452-456.
[4] satyan k.s., jaiswal a.k., Ghosal S 등. 항불안제
인도 은행페놀산 멍에물의 활성 연구 [J]. 정신약리학, 1998,136 (2):148-/Kloc- [5] 엄해, 셰페산. 고성능 액체 크로마토 그래피 -ELSD.
테르펜 락톤 함량 [J]. 중국 약물 분석 잡지, 200 1, 21(3):173-1
[6] 산,, 조,. 고성능 액체 크로마토 그래피에 의한 은행 나무 biloba 의 결정 -ELSD 방법
추출물 중 락톤의 함량 [J]. 한약, 2004,35 (12):1366-1368.
[7] 장복규, 유진국, 유장웃음. 국산과 수입 은행잎의 테르펜 화합물.
락톤 비교 [J]. 약물 평가 연구, 20 1 1, 34 (1): 35-38. [8] 중화인민공화국 보건부 한약 처방제 [S].
부피 19.5438+0998.
[9] 성지항, 리. 고효율 액조색 스펙트럼 -ELSD 법 은행잎 추출물 측정
네 가지 우레탄의 함량 [J]. 저장중의학원 학보, 2004, 28(4): 82-83.
"물을 넣다