광석에서 탄소의 상태 분석과 광석에서 탄소의 다양한 형태를 분석할 때의 물상 분석 방법은 국내외에서 아직 보도되지 않았다.
본 논문에서는 다양한 상태의 탄소를 개별적으로 측정하는 방법에 대한 체계적인 탐구와 실험을 실시하여 탄산염 탄소, 유기 화합물 탄소, 비정질 원소 탄소 및 흑연의 정량 분석 방법을 예비 개발했다. 인산 샘플을 선택하여 탄산염의 탄소를 측정하다. 개별 샘플을 500 C 에서 태우고 유기화합물과 무정형 원소 탄소를 제거한 다음 흑연을 측정한다. X 시약 처리로 분리된 샘플을 처리하여 유기화합물 탄소를 제거하고 비정질 원소 탄소와 흑연을 측정한다. 총 탄소는 연소법으로 측정하고, 유기물의 탄소와 비결정질 원소 탄소는 차알칼리법으로 얻는다. 비수수 적정법으로 측정하다.
방법은 종합 회수율 실험을 통해 각 단계의 회수율이 모두 95% 보다 크다.
실험 부분
1. 표준 물질 및 주요 시약
탄산칼슘: 탄산염 표준물질로 C 12.0% 를 함유하고 있습니다.
타닌: 유기화합물의 대조품으로 C46.0% 를 함유하고 있습니다.
비결정질 원소 탄소: 탄소질 슬레이트를 0.075mm 로 갈아서 HCl 과 HF 로 2-3 회 처리하고 물과 산으로 세탁한 다음 샌드코어 깔때기로 필터링, 세척, 건조, 미세 연마합니다. 비정질 원소로 사용되는 탄소 기준 (C4.77% 포함).
흑연: 스펙트럼 순수 전극으로 연마하여 준비하여 탄소 99.9% 를 함유하고 있다.
삼산화 크롬: 분석 순수.
메타 바나 데이트 암모늄: 분석 순수.
인산: 분석순.
비 수용액: 1000mL 무수에탄올, 1gKOH (또는 4gKOH), 30mL 에탄올 아민, 200mg 백리페놀프탈레인, 흔들림.
2. 기기 및 장비
기존의 비블럽 정형 장치를 사용하다.
3. 실험 방법
적당량의 대조품을 취하고, 통상적인 산성 비수정법으로 CO2 를 측정하거나, 적당량의 대조품을 취하여 일정한 온도에서 태우거나, 적당량의 대조품을 X 시약 처리한 다음, 연소비수정법으로 탄소를 측정한다.
결과 및 토론
1. CO2 조건에서 유기화합물의 탄소, 무정형 원소 탄소 및 흑연의 용해 속도를 측정합니다.
적당량의 타닌, 무정형 원소 탄소, 흑연을 각각 취해 CO2 측정 조건에 따라 20ml h3po 4( 1+ 1) 를 넣고 가열 시간은 15min 입니다. 결과는 표 1.2 에 나와 있습니다.
표 1.2 는 CO2 조건에서 유기화합물의 탄소, 비정질 원소 탄소 및 흑연의 영향을 측정합니다.
표 1.2 에서 볼 수 있듯이 용해율은 모두 0. 1% 미만입니다.
2. 유기화합물 탄소 조건 하에서 흑연의 용해율을 측정한다.
적당량의 흑연을 취하여 유기화합물의 탄소 측정 조건에 따라 2gCrO3 3,30 ~ 50MGN H4 VO3, 끓는 물욕 25min 을 넣고 비수적정법으로 탄소를 측정한다. 결과는 표 1.3 에 나와 있습니다.
표 1.3 흑연이 유기화합물의 탄소 함량 측정에 미치는 영향
표 1.3 에서 볼 수 있듯이 흑연의 용해율은 0. 1% 미만이다.
유기 화합물 탄소와 비정질 원소 탄소의 분리
(1) 연소 온도 조건 테스트
온도에 따라 유기화합물 탄소, 비정질 원소 탄소 및 흑연의 회수율은 표 1.4 에 나와 있습니다.
표 1.4 각기 다른 온도에서 세 가지 상태의 탄소 회수율
표 1.4 에서 볼 수 있듯이, 500 C 에서 흑연 회수율은 98.5%, 비결정질 원소 탄소 회수율은 1.5%, 유기화합물 탄소 회수율은 0 입니다. 따라서 흑연은 500 C 에서 유기화합물 탄소와 무정형 원소 탄소에서 분리될 수 있다.
(2) 유기화합물 탄소와 비정질 원소 탄소의 분리 조건 실험.
H2O2 를 사용할 때 H2O2 의 산화 능력이 약하다는 것을 발견했다. 농축 질산 산화를 사용할 때, 비결정질 원소의 탄소 손실은 매우 크다. 여러 차례의 실험을 거쳐 X 시약 (X) 가 비교적 좋다. 결과는 표 1.5 에 나와 있습니다.
표 1.5 유기화합물의 무정형 원소의 탄소 용해율
표 1.5 에서 알 수 있듯이 X- 1 또는 X-2 로 3 ~ 4 회 반복 처리한 후 유기화합물의 잔류 탄소율은 5 ~ 7%, 비정질 원소의 탄소 회수율은 90% 를 초과하여 기본적으로 가능합니다 그들의 화학적 성질이 비슷하기 때문에 정량적으로 분리하기가 어렵다. 이 분리 조건은 상분리의 선명도를 높이기 위해 더 많은 연구와 실험이 필요하다.
분석 방법
(1) 먼저 장치 시스템이 누출되었는지 확인하고 유리 베젤 약 1cm 에 비물방울을 추가하여 적당량의 CaCO3 을 시험관에 넣고 분석 방법에 따라 용액을 연한 파란색 1 ~ 2 min 으로 조정합니다.
(2) 0. 1 ~ 0.5g 샘플을 시험관에 넣고 분액 깔때기, 온도계, 기관지로 마개를 덮고 분액 깔때기 피스톤을 끄고 분액 깔때기 입구를 따라 20ML H3PO4 (1+/) 를 넣는다. 샘플이 분해되면 흡수컵의 색이 옅어지고, 즉시 비물방울로 연한 파란색 1 ~ 2 min 을 종점으로 하여, 카운트 판독값, 즉 탄산염의 탄소를 측정한다.
(3) 도자기 배에서 샘플 0. 1 ~ 0.5g 를 부르고 500 C 머퍼로에서 1h 를 태우고 식히고10MLH3PO 를 넣는다 분액 깔때기 입구를 따라 10mL 농도 H3PO4 를 넣고 가열하고140 ~160 C 에서 20min 을 처리합니다. 물방울이 아닌 탄소는 흑연탄소입니다.
(4) 0. 1 ~ 0.5g 샘플을 작은 비이커에 넣고 X- 1 또는 X-2 시약 1 ~ 2ml 을 넣는다 도자기 배를 65438 0000 C 연소로에 넣고 O2 로 들어가 비물방울법으로 흑연과 비결정원소 탄소의 합으로 흑연탄소를 빼서 비결정원소 탄소로 측정한다.
(5) 0. 1 ~ 0.5g 샘플을 자기 배에 넣고1000 C 의 버너에 넣고 O2 로 통과시켜 물방울을 측정하지 않고 총 탄소를 얻고, 빼면 유기화합물 탄소를 얻는다.
종합 복구 테스트
1 ~ 4 샘플에 다양한 양의 탄산염, 유기화합물, 비정질 원소 탄소 및 흑연을 추가하여 분석 방법에 따라 다양한 상태의 탄소량을 결정합니다. 결과는 표 1.6 에 나와 있습니다.
표 1.6 4 가지 상태의 탄소 회수율
표 1.6 에서 볼 수 있듯이 네 가지 상태에서 탄소의 회수율은 97% ~ 104% 입니다.
라벨
광석에서 각종 탄소 상태 (탄산염, 유기화합물 탄소, 무정형 원소 탄소, 흑연) 의 상 분석 방법을 연구했다. 처음으로 금광석에서 습법침금에 영향을 미치는 탄소는 주로 비결정원소 탄소와 정량측정방법을 제시하며 탄소난침금 광석을 함유한 표상과 침금 공예 개선을 위한 핵심 검사 기술을 제공한다.