추운법 성장 ZrO2 _ 2 결정체는 1969 년으로 거슬러 올라갈 수 있는데, 당시 프랑스 과학자 루린 등은 고주파 전원으로 냉을 가열하여 결정체 성장을 했다. 장비는 간단하지만 안정제 Y2O3 이 12.5% 인 큐빅 지르코니아 작은 결정체가 자라났지만 이 연구는 진행되지 않았다. 1972 구 소련 레베데프 물리학연구소 V.I.Alekasadrov 가 이끄는 연구팀은 루린의 기술을 개선하고 더 큰 결정체를 자라며 미국과 다른 나라에 특허를 출원했다. 1976 ~ 1979 는 영국, 독일, 미국 특허를 획득했습니다. 1976 이후 구소련은 천연 다이아 대신 보석 시장에 이 크리스탈을 판매하고 있다. 이 기간 동안 미국 Ceres 는 냉방시스템을 개선하고 특허권을 신청해 대량의 보석용 합성큐빅 지르코니아 결정체를 생산하는 연구도 진행했다. 중국은 1982 부터 연구를 시작하여 곧 양산에 성공했다. 세계에서 초라결정체를 대량으로 공급할 수 있는 나라 중 하나이다.
CZ 결정체는 다양한 색상의 결정체로 쉽게 자란다. 색깔이 화려하다. CZ 결정체는 보석일 뿐만 아니라 우수한 광학 소재와 레이저 매트릭스 소재이기도 하다.
첫째, 고주파 냉간 도가니 기술 작동 원리
1. 기본 원칙
일반적으로 고온의 비금속 소재는 실온에서 유전체 소재로, 저항률이 높고, 유전 손실이 낮아 고주파 전자기장으로 직접 녹기 어렵다는 것은 잘 알려져 있다. 그러나 실험에 따르면 이 재료들의 용융물은 전도성이 양호하여 고주파 난방 기술을 위한 조건을 제공한다.
고주파 냉각 기술은 전용 플루토늄을 사용하지 않고 성장할 결정체 재질을 직접' 도가니' 로 사용하여 내부가 녹고 껍데기가 녹지 않도록 합니다. 그것의 교묘한 점은 바깥에 냉각 장치를 추가하여 표면의 열을 흡수하여 표면이 녹지 않도록 하여 녹지 않은 껍데기를 형성하여 텅스텐의 역할을 한다는 것이다. 이것은 "차가운 도가니" 입니다. 내부에서 이미 녹은 결정체 재료는 하강법의 결정체 성장 원리를 통해 결정화되고 자란다.
2. 용융 공정
고온의 비금속제 재료를 녹이려면 전도성 "씨 결정" 용융물로 사용되는 작은 용융 영역을 한 가지 방법으로 형성해야 합니다. 가장 쉬운 방법은 재질 센터에 해당 금속판이나 분말을 소량 배치하고 고주파 전원을 켜고 금속 감지 가열과 빠른 산화 발열을 이용하여 소량의 원료를 먼저 녹이는 것입니다 (그림 4- 1-2 참조).
그림 4- 1-2 용융 프로세스 다이어그램
부분 용융 영역에서는 흡수된 전력과 산화 방출된 열의 합계가 용융 영역에서 방출되는 열과 재질을 녹이는 데 필요한 열 흡수의 합계보다 크거나 같으므로 용융 영역을 확장할 수 있습니다. 이 기간은 매우 짧으며 금속은 빠르게 산화되어 중공 볼 용융 영역 (그림 4- 1-2(a)) 을 형성하는 것으로 나타났다. 용융 영역의 크기는 입력 동력과 관련이 있습니다. 입력 전력이 증가하면 (주로 초기 단계에서 전압이 증가함) 용융 영역이 균형을 이룰 때까지 확장됩니다 (그림 4- 1-2(b)). 재질에 따라 열전도율이 높을수록 필요한 입력 전력이 커집니다.
둘째, 고주파 냉간 도가니 기술 및 장비
고주파 냉각 기술의 세트 설비는 고주파 진동 장치, 콜드 시스템, 결정체 성장 드롭다운 장치 세 부분으로 구성되어 있습니다 (그림 4- 1-3 참조).
그림 4- 1-3 냉도법 결정 성장 장치 다이어그램
1. 고주파 전원 공급 장치
용융 비금속 재료의 원리와 공정 요구 사항 (지르코니아를 예로 들자면) 에 따라 고주파 전원 공급 장치는 다음과 같은 특징을 가져야 한다.
1) 1 ~ 6 MHz 작동 주파수가 안정적이며 조절 가능합니다.
2) 가벼운 부하 (정격 10%) 에서 무거운 부하 (1 10%) 까지 변화하는 요구 사항에 맞게 잘 작동합니다. 과압에서 작동해도 부품이 손상되거나 파손되지 않습니다.
3) 전력조절 가능, 즉 양극전압은 30% 에서 130% (정격) 범위 내에서 균일하게 조절할 수 있어 안정적인 전압 조절 기능이 가장 좋습니다.
4) 장시간 연속 운행할 수 있다. 요구의 특수성으로 인해 기성 고주파 전원 공급 장치를 선택할 수 없습니다. 고주파 냉간 도가니 기술에 사용되는 장비는 특별히 설계되었습니다. 이 전원 공급 장치는 다음과 같은 특징을 가지고 있습니다. 진동 회로는 주파수가 비교적 안정적인 용량 3 점 발열기를 사용합니다. 이 회로는 주파수 안정성, 파형, 구조 단순 등의 장점을 가지고 있으며, 높은 주파수에서는 기생 회로의 영향을 잘 받지 않지만 진동하기가 어렵다.
2. 콜드 도가니 시스템
냉도가니 시스템은 결정체 성장의 핵심 설비 중 하나이다. 고주파 전기장을 통해 용융되지 않고 내부 온도가 3000 C 이상인 용융물을 지원할 수 있어야 합니다. 그 구성은 다음과 같습니다.
1) 수냉식 구리 튜브는 이중' U' 모양으로 구부러지며, 간격 1 ~ 1.5 mm 은 고주파 전자기 에너지의 원활한 침투를 보장합니다. 내부 물의 흐름이 원활하기 때문에 용융물을 지탱하기 위해 "콜드 쉘" 을 형성하기 쉽다.
2) 수냉베이스는 세 부분으로 이루어져 있으며 중간 절연으로 고주파 감지 전류를 효과적으로 차단하여 효율을 높인다. 베이스는 상강과 하강, 상강 급수, 하강 배수, 상강과 하강이 각각 상동관 양끝과 용접된다.
3) 아래는 유리강으로 만든 절연 브래킷으로 드롭다운 매커니즘의 금속 부분과 절연되어 있습니다.
3 드롭 다운 장치 및 속도 조절 시스템
드롭다운 매커니즘은 DC 모멘트 발전기와 전기 기계에 의해 끄는 나사 웜 기어 전동 매커니즘을 사용합니다. 모터 속도를 조절할 수 있고, 속도 조절 정확도가 높아 결정체 성장의 안정성을 보장한다. DC 토크 장치는 속도 피드백과 전압 피드백을 위한 두 개의 폐쇄 루프 조정을 통해 일정한 속도 요구 사항을 보장하는 특별히 설계된 펄스 폭 변조 컨트롤러에 의해 전력을 공급받습니다.
셋째, 합성 큐빅 지르코니아 결정의 성장
1. 원자재 준비
큐빅 지르코니아를 생산하는 주요 원료는 ZrO2 분말로, 원료 중 TiO2 와 Fe2O3 의 함량이 높고, 일반 질량 점수가 0.03% 미만이어서 자란 결정체가 노랗고 투명하다는 것을 보증한다. 안정제는 고순도 Y2O3 으로 색이 희고 섬세하다.
유색 결정체를 자라게 하려면 표 4- 1-4 와 같이 희토원소 산화물과 과도족 원소 산화물과 같은 일정량의 불순물을 섞어야 한다. ZrO2 와 Y2O3 을 9:1MOL 의 비율로 혼합하고 해당 불순물 요소를 추가하여 균일하게 준비합니다.
표 4- 1-4CZ 결정의 일반적인 도펀트 및 색상
결정 성장 과정
혼합한 원료를 차가운 텅스텐에 넣고 그 위에 소량의 텅스텐을 넣고 전원을 켜서 원료를 녹인다. 원료가 녹으면 용융물은 일정 기간 안정되고 전압, 전류, 게이트 전류가 기본적으로 안정되면 천천히 내려놓는다. 이때 하부의 냉각으로 인해 하부에 자발적인 핵이 발생한다. 텅스텐이 떨어지면서, 성장 우세를 지닌 일부 결정핵은 빠르게 성장하여 다른 작은 결정체를 밀어내어 결정열로 자란다. 일반적으로 지름 d=250mm 의 도가니에 대한 일반적인 작동 매개변수는 전압 9 ~ 10 kV, 전류 7 ~ 10A, 게이트 전류1~/KK 입니다. 클릭하여 전체 결정 블록을 열고 분리하십시오.
냉간 도가니 기술의 기타 응용 및 최신 개발
콜드 기술은 1976 이 공업 응용에 투입된 이후 크게 발전했다.
고주파 냉방설비 방면에서 러시아에 이어 미국, 중국 등의 국가들이 생산능력을 성공적으로 개발하고 확대하고 상업생산에 투입해 매년 수백 톤의 ZrO2 _ 2 결정체를 생산한다. 콜드 직경은 400mm 이상으로, 충전량은 몇 킬로그램에서1200kg 으로 확대되어 매번 400kg 에 가까운 지르코니아 결정체를 생산할 수 있다. 설비의 안정성이 크게 향상되었고 자동 제어가 이루어졌다.
초크 랄 스키 결정의 연구도 큰 진전을 이루었습니다. 현재 거의 모든 크리스탈을 생산할 수 있다. 특히 최근 시장에 내놓은 청록색 크리스탈, 사파이어 블루, 에메랄드 그린은 모두 모방할 수 있다.