1: kW = s `s 화합물 결정화와 재결정의 차이는 안정성/흡수 속도/흡습성/순도 등에 직접적인 영향을 줍니다. 결정용제를 선택하는 일반 원칙과 결정체의 순도를 판단하는 방법. 결정용제를 선택하는 일반적인 원칙은 분리팀이 뜨거울 때 용해도가 높고, 추울 때 용해도가 낮다는 것이다. 불용성 또는 냉열에 용해되어 불순물을 형성한다. 끓는점은 적당해야지, 너무 높거나 너무 낮아서는 안 된다. 예를 들면 에테르와 같다. 또는 용제를 선택하는 방법은 물질과 불순물이 서로 다른 용제에서 용해되는 차이를 이용하여 결정화의 순도를 판별한다. 즉, 이화성질은 균일하다. 고체 화합물의 용융 거리는 2℃ 이하이다. TLC 또는 PC 는 단일 반점을 표시합니다. HPLC 또는 GC 분석을 단봉으로 하는 현대 결정체학은 주로 (1) 결정체 발생학: 천연 및 인공결정체 발생, 성장 및 변화의 과정과 메커니즘, 그리고 이들을 통제하고 영향을 미치는 요인을 연구한다. (2) 기하학적 결정학: 결정체 표면의 기하학적 다면체의 모양과 규칙성을 연구한다. (3) 결정학: 결정체 내부 구조에서 입자 배열의 규칙성과 결정체 구조의 불완전성을 연구한다. (4) 결정체 화학 (일명 결정체 화학): 화학성분과 결정체 구조 사이의 관계의 규칙성, 결정체의 물리 화학적 성질을 연구한다. (5) 결정체물리학: 결정체의 물리적 성질과 그 이치를 연구한다. 용제: 결정체 준비의 열쇠 중 몇 가지를 말씀드리겠습니다. 이 외에도 포장이 차갑고 뜨거울 때 소량의 다른 용제를 사용하여 용해성을 테스트할 수 있습니다. 에탄올은 보통 선호됩니다. 또한 가능한 한 단일 용제를 선택하면 대규모 생산에서 모액 회수 문제를 더 잘 해결하고 비용을 절감할 수 있습니다. 연구에서 혼합 용제는 일반적으로 효과가 더 좋다. 안전과 저가도 고려 사항이다. 결정화 조건: 주로 온도, 압력, 교반 여부 등을 나타냅니다. 온도가 중요하다. 보통 우리는 모두 저온에서 냉장한다. 사실, 때때로 우리는 고온 보온이 필요하다! 이것은 주로 용해도와 결정화 온도의 관계를 찾아야 한다. 휘핑도 결정화의 결정형과 결정화 속도에 영향을 미치는 영향 요인이다. 결정 순도 측정: 일반적인 일반적인 방법입니다. 그러나 일부 제품은 너무 많이 해서 경험에 의존할 수 있다. 예를 들어, 반복적인 재결정 과정을 거쳐 우리는 나타나야 할 결정형을 볼 수 있다. 이전 테스트 결과에 따르면 그 함량은 10% 에 가까워야 한다. HPLC 를 믿지 마세요! 또한 그라데이션 냉각 조건은 결정형과 수율에 큰 영향을 미치며, 결정종을 첨가할 시기: 결정종이 너무 일찍 추가되어 용해되거나 생성된 결정체는 일반적으로 가늘다. 너무 늦게 넣으면 결정핵이 이미 용액에 형성되어 불순물이 결정화될 수 있다. 재결정법은 고체 혼합물의 각 그룹들이 어떤 용제에서 용해되는 것을 이용하여 서로 분리시키는 것이다. 재결정의 간단한 절차는 불순한 고체 물질을 적절한 열용제에 용해시켜 포화에 가까운 용액을 준비하고, 뜨거울 때 여과하여 불용성 불순물을 제거하고, 필터를 식히고, 과포화 용액에서 결정체를 침전시키고, 용해성 불순물은 모액에 남겨 두는 것이다. 그런 다음 필터를 추출하여 모액으로부터 결정체를 분리하고 건조 후 융점을 측정한다. 순도가 여전히 요구에 맞지 않으면 요구 사항이 충족될 때까지 재결정을 할 수 있다. 적절한 용제를 선택하는 것은 재결정 작업의 성공에 중요한 의미가 있다. 좋은 용제는 반드시 다음 조건을 충족시켜야 한다: 1, 정제된 물질과 화학반응을 일으키지 않는다. 2. 높은 온도에서 대량의 순화 물질을 녹일 수 있지만 실온이나 낮은 온도에서는 소량의 순화 물질만 녹일 수 있습니다. 불순물의 용해도는 매우 크거나 작습니다. 앞의 경우는 불순물이 모액에 남아 있고, 후자의 경우는 뜨거울 때 불순물을 걸러내는 것이다. 용제의 끓는점은 너무 낮거나 너무 높을 수 없습니다. 용제의 끓는점이 너무 낮으면 용액과 냉각 결정화의 2 단계 온도차가 작고, 기단의 용해도 변화가 크지 않아 수율에 영향을 미치고, 저비점 용제 조작이 불편합니다. 용제의 끓는 점이 너무 높아서 결정체 표면에 부착된 용제는 쉽게 제거되지 않는다. 5. 더 나은 결정을 내릴 수 있습니다. 몇 가지 용제가 적당할 때는 결정화의 회수율, 조작의 난이도, 용제의 독성, 인화성 여부, 가격에 따라 선택해야 한다. 결정체에 대한 석출로 여과된 필터액이 냉각되면 결정체가 석출된다. 용액이 냉수나 얼음물로 빠르게 냉각되어 격렬하게 섞일 때 매우 작은 알갱이를 가진 결정체를 얻을 수 있다. 열용액이 공기온도에서 정적으로 냉각되고 천천히 냉각될 때 균일하고 큰 제품을 얻을 수 있다. 용액이 냉각된 후 결정화되지 않은 경우 유리제어 액면 아래의 용기 벽을 문지르거나 품종을 넣거나 용액 온도를 더 낮출 수 있습니다 (얼음물이나 기타 냉동용액으로 냉각). 용액이 냉각된 후 석출물이 없으면 기름을 얻으면, 맑은 열용액이 형성되어 스스로 냉각될 때까지 다시 가열할 수 있고, 유리봉으로 용액을 휘저어 벽을 문지르거나 사람에게 던져서 산물의 분리를 가속화할 수 있다. 만약 여전히 기름이 튀어나온다면, 즉각 격렬하게 저어서 기름 방울을 분산시켜야 한다. 내 경험으로 볼 때 재결정 용제를 선택하는 것은 매우 중요하지만, 일부 화합물에는 적절한 재결정 용액을 선택하는 것이 종종 어렵고 재결정이 필요한 샘플 수가 너무 적어서는 안 된다. 재결정은 샘플에도 큰 손실이다. 이종체를 분리하기가 어렵다. 예를 들면 내가 최근에 공유한 쌍플라보노이드의 이종체 두 가지를 분리하기 어렵다. 좋은 제안이 있으면 우리에게 알려주세요. 이것은 가족 성명이다. 오늘까지 엑스레이를 해야 결정대가가 무엇인지 알 수 있었고, 이전에도 본 적이 없다. (윌리엄 셰익스피어, 엑스레이, 엑스레이, 엑스레이, 엑스레이, 엑스레이) 이것은 X-레이 선생님이 가르쳐 주신 것입니다: 단결정 샘플의 준비는 아마도 결정 구조 분석의 가장 중요한 단계 일 것입니다. 고품질 회절 데이터가 없기 때문에 많은 분석이 문제가되는 것으로 판명 될 것입니다. 반대로, 회절 데이터는 다루기가 어렵지 않으며, 결정화에 소비 된 노력과 시간은 거의 낭비되지 않습니다. 결정체 성장과 관련된 문헌은' 결정체 성장 특집지' (암스테르담: 에스웰) 를 포함한 많은 문헌이 있다. 구조 해석에 사용됩니다. 결정화 과정에는 기체, 액체 또는 용액 중의 이온, 원자 또는 분자가 고체 상태로 질서 있게 들어가는 규칙적인 위치가 포함됩니다. 초기 단계는 결정핵의 형성이며, 그 다음에는 결정체 표면의 퇴적이 되어 유체와 결정체 사이의 동적 균형으로 간주될 수 있다. 정방향 속도가 우세할 때 결정체의 성장에 영향을 미치는 요인으로는 결정체 표면의 화학적 성질, 결정질 물질의 농도, 결정체 내 및 결정체 주변 매체의 성질이 있습니다. 결정체의 형성은 결정핵 임계 치수가 나타난 후 발생하며, 이때 자유에너지의 형성은 양수에서 음수로 변한다. 핵 형성 속도는 과포화에 따라 크게 증가한다. 결정핵의 수를 제한하기 위해서는 과포화도가 최대한 낮고 과포화도가 천천히 도착해야 한다. 일단 이런 저과포화도에 이르면, 소수 결정핵이 준 균형 상태에서 천천히 자라도록 신중하게 통제해야 한다. 핵 형성 과정에서 먼지 입자와 같은 외부 물체는 종종 핵 형성 과정을 열역학적으로 유리하게 만들기 때문에 원심분리나 여과를 통해 이 입자들을 미리 제거해야 한다. 결정법은 종종 결정핵의 수를 조절하는 방법이다. 저 분자량 유기 및 무기 화합물 결정을 성장시키는 방법은 다음과 같습니다: 1), 단일 용매 증발 2), 이원용제 혼합 증발 3), 간헐적 결정화 4), 액체-액체 확산 5), 좌식 증기 확산 6), 온도 변화 7), 겔 결정화 8) 2 상 용제를 사용하여 재결정을 할 때는 너의 물건을 녹여야 한다. 실온에서 천천히 증발시키면 순물질을 얻을 수 있고 단결정을 얻을 수 있다! 이 8 결정법은 괜찮다. 나도 자주 사용한다. 하지만 결정화는 보통 시간이 오래 걸리는데, 겨울에는 때때로 반 달을 놓아도 분간할 수 없다. 두 용제의 비율, 특히 용해성 용제의 양을 엄격하게 조절하려면 최소한의 용해도가 큰 용제를 사용해야 한다. 이런 수량의 재결정은 비교적 쉬운 것으로 여겨져야 한다. 결정법에서 결정종을 얻는 것은 매우 중요합니다. 특히 결정화가 어려운 화합물에 대해서는 더욱 그렇습니다. 저는 화학자입니다. 단백질 결정화는 하지 않습니다. 화합물의 결정화에는 1 이라는 두 가지 어려움이 있다. 용제의 선택은 화합물의 순도와 결정화 생산량에 큰 영향을 미친다. 이전에 스테로이드 재결정을 했는데 많이 사용했습니다. 2. 재결정 기술도 중요하므로 더 많은 연습이 필요합니다. 나의 멘토는 이 방면에서 정말 탄복할 수 밖에 없다. 수법이 매우 교묘하다. 장기적인 결정화에서, 모든 사람은 자기만의 방법을 가지고 있는데, 이것은 모든 사람에게 일종의 자본이다. 재결정 기술은 단순히 기술이라고 부를 수는 없지만 예술이라고 부를 수는 있지만, 20mg 이상 또는 20mg 정도를 기둥층 분석이나 박층층으로 분리할 수 있으며, 손실이 더 클 수도 있고, 때로는 재결정에 의해 얻어진 양보다 작지 않을 수도 있다고 할 수 있다. 결정화의 관건은 용제의 선택, 특히 복합용제 체계에 있다. 그리고 세심한 조작입니다. 결정화 실험을 한 적이 있는데, 항상 끈적끈적한 것을 얻어서 매우 비참하다. 약간의 메탄올을 떨어뜨릴 수 있고, 곧 결정체가 석출될 수 있지만, 여전히 끈적하다. 나중에 천천히 더하면 결정화 효과가 좋다. 두 가지 방법: 1 아세톤으로 샘플을 녹여 천천히 섞은 다음 스포이드로 석유 에테르를 넣는다. 용액이 해명에서 불투명으로 변할 때, 방울을 멈추고, 천천히 섞어서 밤을 보내면, 일반적으로 결정석출이 있다. 2 샘플에 석유 에테르를 넣고 가열하여 역류한 다음 아세톤을 떨어뜨린다. 용액이 혼탁에서 해명으로 바뀌면 방울을 멈추고 가열을 멈추고 실온을 배치한다. 결정화 과정은 확실히 학문이다. 국내 결정화 방면의 전문가들은 천진대 화공학원 왕정강원사를 먼저 추천한다. 이 방면에 관한 이론 서적은 많지만, 모든 물질이나 모든 물질을 언급할 때는 완전히 동일하지 않다. * * * 이 무엇인지는 이론적일 수 있으며, 각 화합물의 결정화 과정에 대한 논의가 가장 도움이 될 수 있습니다. 용제 (단일 또는 복합) 의 선택, 결정온도, 휘핑 속도, 휘핑 방법, 과포화도의 선택, 결정체가 자라는 시간, 용제가 떨어지는 방식, 속도 등이 있습니다. 또한 용해, 결정화 및 결정 성장 과정에서 위의 온도, 교반 속도, 시간, 첨가 방법 및 속도는 정확히 동일하지 않습니다. 그래서 많은 요소들이 겹쳐 있으면 더 어려워진다. 일반적으로 먼저 주요 조건을 선택하여 결정화 과정을 진행하고 결정체를 얻은 다음 위 조건을 최적화해야 합니다. 조건이 성숙되면 시험과 생산을 진행할 수 있다. 이론 학습이라면 중점은 다를 수 있다. 응용연구라면 용제는 비교적 선택하기 쉽다. 관건은 이 용제로 과포화점을 찾을 수 있는지, 과포화점 구간이 잘 제어되는지 여부다. 과포화점이 좋지 않거나 과포화도가 부족하면 결정체는 말할 것도 없고 결정도 어렵다. 이때 복합 용제를 고려하여 과포화 간격을 조정해야 할 수도 있습니다. 그래서 나는 결정화 과정이 결정화 과정이라고 생각하는데, 이때 각종 조건의 통제가 가장 중요하다고 생각한다. 결정화 과정은 잘 제어되고 결정화 과정은 약 60% 정도 완료됩니다. 결정체 성장 과정은 비교적 제어하기 쉬우며, 주로 매개변수와 제어 조건을 최적화함으로써 제어된다. 일반적으로 문제 없습니다. 확대 과정은 기본적으로 문제 없습니다. 기초 연구를 하면 물리적 성질이 분명하지 않아 결정화 과정 연구에 많은 시간과 정력이 들 수 있다. 하지만 일단 전체 과정을 알게 되면, 여전히 가치가 있다. 기본적으로 우리가 만든 샘플 중 하나에서 단일 용제를 찾아 재결정을 할 수 없다. 만약 우리가 아세톤/에테르와 같은 복합용제를 사용한다면, 용해한 후 스포이드로 천천히 에테르를 넣으면 어느 정도 되면 흰색 가루 모양의 물체가 석출될 수 있지만, 여과한 후에 여과지에 남아 있는 것이 끈적하고 샘플이 건조된 후에도 흰색 가루 모양의 물질이라는 것을 발견할 수 있다. 동시에 액상 순도가 높지 않다는 것을 발견하는 것은 정상이다. 다만 네가 얻은 것은 무질서한 솜모양의 침전이지, 결정이 아니다. 결정체가 없는 규칙적인 결정체 배열, 복합용제도 결정체를 얻을 수 있다. 흰색 솜 모양의 침전이 나타날 때 수욕에서 가열한다. 침전이 용해되면 결정화를 배치할 수 있다. 용해되지 않으면 아세톤을 천천히 떨어뜨리면 금방 녹을 때 결정화를 놓을 수 있다. 용제 결정화: 용제 결정화는 원료약의 최종 순수화 방법을 가리킨다. 예를 들어, 세 팔로 스포린 API 의 경우 용제 결정이 명시되어 있으면 API 의 최종 정제 단계는 용해도의 차이 (예: 동일한 용매에서 약물의 온도 차이로 인한 용해도 변화) 를 통해 이루어집니다. 혼합용제의 용제 비율 변화로 인한 극성 차이로 인한 용해도 변화), 먼저 원료약을 용액으로 만든 다음, 상기 성질을 조정하여 침전시킨다 (예: 먼저 원료약을 물에 녹인 다음 유기용제를 첨가하여 약품의 용해도를 낮추고 침전시킨다). 이런 정화 방법을 용제 결정법이라고 한다. 용제 결정화는 더 많은 불순물, 특히 구조가 비슷한 불순물을 제거할 수 있으며, 결정체 정화 원리에 익숙한 사람들은 모두 이해할 수 있다. 결정화시 모액의 불순물 함량은 초기 상태보다 훨씬 높으며, 제품 순도는 일반적으로 일반 순화 방법 (예: 아래의 냉동법) 보다 높으며 수율은 약간 낮기 때문에 용제 결정원료의 가격은 냉동원료보다 높다. 동결 건조 원리는 약물을 용액으로 만든 다음 수용액을 직접 동결 건조시켜 제품을 얻는 것이다. 수율은 높지만 구조가 비슷한 불순물을 제거하는 능력은 용제 결정법보다 못하다. 그래서 가격이 조금 낮습니다. 그러나 용제 결정화든 다른 방법이든 모두 원료의 정제 방법일 뿐이다. 어떤 수단을 사용하든 최종 제품은 반드시 의료 기준에 부합해야 한다. 품질 기준으로 볼 때, 양자는 차이가 없다. 너는 중국 약전에 갈 수 있고, 두분침제의 원료는 이것을 구분하지 않는다. 본질적으로, 그것은 주로 용제 체계 (에탄올, 아세톤, 메탄올, THF, 에틸에스테르, 물 등) 에서 원료약이 분리되는 과정을 가리킨다. ) 마지막 정화 과정에서. 불순물은 용제 체계에 남아 있고 원료는 결정체의 형태로 석출된다. 그러나 용제 결정화와 동결 건조 공정은 모두 약전 기준을 충족시킬 수 있다. 그러나 양자의 질이 다르므로 신청 자료는 반드시 명확해야 한다. 구체적으로 1 에 반영됩니다. 용제의 결정화는 결정체에 복굴절과 소광이 생기게 한다. 동결 건조 과정은 기본적으로 없거나 일부분에 불과하며, 분명하지 않습니다. 결정체가 아니거나 일부분에 불과하다는 뜻입니다. 2. 두 가지 공예로 얻은 제품의 순도는 다르다. 그들의 안정성은 다릅니다. 유효기간은 다를 수 있습니다. 하나는 수정이고 하나는 그렇지 않기 때문입니다. 4. 약전은 용매결정화와 얼린 제품의 품질 기준 (예: 세파돈, 복굴절, 소광 위치 등) 을 구분한다. 그래서 품질의 차이 때문에 국가의 가격도 다르다. 이 점은 입찰 과정에서 명확하며 용제법의 가격은 냉동법보다 높을 수 있다.