氧瓶燃烧法测定含硫化合物的原理如下:
系指将含有卤素或硫等元素的有机物在充满氧气的燃烧瓶中,在铂丝的催化作用下进行燃烧,使有机化合物快速分解为水溶液的无机离子型产物,燃烧过程的局部温度约达1000-1200℃,燃烧产物被吸入吸收液后。
采用适宜的分析方法检查或测定相应元素的含量;吸收液常用水稀酸、稀碱、过氧化氢溶液等医学。本法以30%过氧化氢溶液和水作为吸收液,用于测定藻酸双酯钠中含量的检测。
本法系将有机药物在充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧,待燃烧产物被吸入吸收液后,再采用适宜的分析方法来检查或测定卤素或硫等元素的含量。
操作法:
按各药品项下的规定,精密称取供试品(如为固体,应研细),除另有规定外,置于无灰滤纸中心,按虚线折叠后,固定于铂丝下端的网内或螺旋处,使尾部露出。如为液体供试品,可在透明胶纸和滤纸做成的纸袋中称样。
方法为将透明胶纸剪成规定的大小和形状,中部贴一约16mm×6mm的无灰滤纸条,并于其突出部分贴6mm×35mm的无灰滤纸条,将胶纸对折,紧粘住底部及另一边,并使上口敞开;精密称定重量,用滴管将供试品从上口滴在无灰滤纸条上。
立即捏紧粘住上口,精密称定重量,两次重量之差即为供试品重,将含有供试品的纸袋固定于铂丝下端的网内或螺旋处,使尾部露出。另在燃烧瓶内按各药品项下的规定加入吸收液,并将瓶口用水湿润。
小心急速通入氧气约1分钟(通气管应接近液面,使瓶内空气排尽),立即用表面皿覆盖瓶口,移置他处;点燃包有供试品的滤纸尾部,迅速放入燃烧瓶中,按紧瓶塞,用水少量封闭瓶口,俟燃烧完毕应无黑色碎片。
充分振摇,使生成的烟雾完全吸入吸收液中,放置15分钟,用水少量冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液。同法另作空白试验。然后按各药品项下规定的方法进行检查或测定。