用醋酸酐和发烟硝酸可以将羟基硝酸酯化。主要试剂:苯胺,盐酸,三氯甲烷,浓硫酸,氯气(自制),乙酸酐,发烟硝酸,冰乙酸,氢氧化钠,四氯化碳,均为分析纯。主要仪器:自动元素分析仪240B(美国PE公司),富里哀变换红外仪170SX(美国NICALET公司),X4型显微熔点测定仪;常用玻璃容器。1.2.2 N-硝基-2,4,6-三氯苯胺的合成搅拌下将发烟硝酸缓慢滴入乙酸酐中(温度不高于18e),即生成乙酰硝酸(CH3COO-NO2)。然后将一定量2,4,6-氯苯胺用适量冰乙酸溶解,同时加入少量乙酸酐作催化剂。2,4,6-三氯苯胺、乙酸酐、发烟硝酸按1.0:1.7:1.5(摩尔比)投料,搅拌下慢慢滴加乙酰硝酸(控温8~10e),滴加完毕,在室温下继续搅拌0.5h,停止反应,将反应混合物倾入冰水中充分搅拌,抽滤。将滤饼溶于5%NaOH溶液中,抽滤除去不溶物,滤液用2mol/L盐酸中和至溶液呈酸性,此时析出乳白色沉淀,减压抽滤,将沉淀水洗至中性,烘干。四氯化碳重结晶得纯品,