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去氢胆酸的鉴别

(1) 取本品约5mg ,加硫酸1ml 与甲醛1 滴,使溶解,放置5 分钟,再加水5ml ,溶液呈黄色,并有青绿色荧光。

(2) 取本品约20mg,加乙醇1ml ,振摇,混匀,加间二硝基苯溶液(取间二硝基苯1g,加乙醇100ml使溶解,即得。本液应临用新制)5 滴及氢氧化钠溶液(1→8)0.5ml,放置,溶液呈紫色或紫红色,渐渐变成褐色。

(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集715图)一致。 检查 臭味 取本品2.0g,加水100ml ,煮沸2 分钟,应无臭。

乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品0.1g,加乙醇30ml,振摇使溶解,溶液应澄清无色。

氯化物 取本品1.0g,加水100ml ,振摇5 分钟,滤过,取续滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.02%) 。

硫酸盐 取上述氯化物检查项下剩余的滤液10ml,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液4.8ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.048%) 。

钡盐 取本品2.0g,加水100ml与盐酸2ml ,煮沸2分钟,冷却,滤过,并用水洗涤,洗液与滤液合并使成100ml ,摇匀;取10ml加稀硫酸1ml ,溶液不得混浊。

干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0 %(附录Ⅷ L)。

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.3%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。

微生物限度 照微生物限度检查法(附录Ⅺ J)检查,应符合规定,同时不得检出沙门氏菌。