室内苯含量检测方法

原理

空气中苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经过聚乙二醇6000（或20M）色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，以峰值定量。

5 仪器设备

5.1 空气采样器：恒流空气采样泵，流量范围 0.2 - 1L/min可控。

5.2 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。

5.3 色谱柱：长2m、内径4mm不锈钢柱。内填充固定相：聚乙二醇6000（或20M）- 6201担体（5：100）

5.4玻璃注射器：100mL；微量进样器： 1mL、1μL、10μL。体积刻度误差应校正。

5.5活性炭采样管：长150mm，内径3.5-4.0mm，外径 6 mm 的玻璃管，内装100mg椰子壳活性炭。

5.6具塞刻度试管：2mL。

试剂和材料

6.1 苯、甲苯和二甲苯：色标纯。

6.2 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理。

纯化方法：二硫化碳用5%浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止。用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。

6.3 色谱固定液：聚乙二醇6000（或20M）。

6.4 6201担体：60～80目。

6.5 高纯氮气：99.99%。

6.6 椰子壳活性炭：20-40目，用于装活性炭采样管。

分析步骤

7.1 色谱分析条件

检测室温度160℃；气化室温度160℃；柱温：90℃

柱前压0.03kPa；氢气压力0.03kPa；空气压力0.3kPa；载气流量（N2）：30 - 50mL/min 。

7.2 绘制标准工作曲线和测定校正因子

7.3 采样：在采样地点打开活性炭管，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度 ，抽取10L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录大气压力和气温。样品可保存5天 。

7.4 样品分析：

7.4.1 热解吸法进样

7.4.2二硫化碳提取法进样

结果计算

9 质量保证措施

9.1 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。

9.2 流量校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。

9.3 仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。

9.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：

V0=V(T0/T)·(P/P0)

式中：V0——换算成标准状态下的采样体积，L

V——采样体积，L

T0——标准状态的绝对温度，273K：

T——采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t+273K）

P0——标准状态下的大气压力，101.3kPa

P——采样时采样点的大气压力，kPa。。

检测说明

10.1 气相色谱仪应充分预热调试稳定，检查“基线”。

10.2 用苯、甲苯和二甲苯标样进样检验保留时间。[12]

操 作处置注意事项：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼 镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂 接触。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的 容器可能残留有害物。

储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。