1. 在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石。 2. 装上回流冷凝管,加热至沸腾。 3. 分批加入17g KMnO4,回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。 4. 趁热抽滤。(若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止)。 5. 冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl,至酸性为止。 6. 抽滤、干燥、称重、计算产率。
1. 在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石。 2. 装上回流冷凝管,加热至沸腾。 3. 分批加入17g KMnO4,回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。 4. 趁热抽滤。(若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止)。 5. 冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl,至酸性为止。 6. 抽滤、干燥、称重、计算产率。
减压过滤 减压过滤又叫抽滤、吸滤或真空过滤。减压过滤可加快过滤速度,并把沉淀抽滤得比较干燥。但胶状沉淀在过滤速度很快时会透过滤纸,不能用减压过滤。颗粒很细的沉淀会因减压抽吸而在滤纸上形成一层密实的沉淀,使溶液不易透过,反而达不到加速目的,也不宜用此法。仪器:抽滤漏斗(或布氏漏斗)、抽滤瓶、真空泵