방법 1:? 산화 흑연은 천연 비늘 흑연 반응에 의해 생성되는데, 대략 세 단계로 나눌 수 있다. 저온반응: 큰 비이커를 얼음욕에 넣고 1 10mL 농도 H2SO4 를 넣고 자기믹서에 섞어서 온도계를 넣어 4 C 정도 식힙니다. 5g- 100 눈비늘 흑연을 넣고 2.5g NaNO3 을 넣고 천천히 15g KMnO4 를 넣고 자력 믹서에 90min 을 섞으면 용액이 보라색으로 나타납니다. 중온반응: 얼음욕을 온수욕으로 바꾸고, 자기력 믹서의 교반 아래 비이커의 온도를 32 ~ 40 C 로 조절하고, 반응 30 min, 용액은 보라색으로 한다. 고온반응: 중온반응이 끝난 후 220mL 이온수를 천천히 첨가해 온도를 70 ~100 C 로 유지하고 일정량의 과산화수소 (5%) 를 천천히 넣어 고온반응을 하면 반응액이 황금색으로 변한다. 반응이 끝난 후 용액은 원심분리기에서 여러 번 원심분리기로 세척해 BaCl2 가 흰색이 없는 침전물이 검출될 때까지 SO42- 가 없고 샘플이 40 ~ 50 C 에서 건조함을 나타낸다. H2SO4, NaNO3, KMnO4 를 함께 저온반응에 추가하면 반응온도가 쉽게 제어되고 KMnO4 와의 반응시간이 충분히 길다는 장점이 있다. 중온 과정에서 KMnO4 를 넣으면 처음에는 온도가 급격히 상승하여 반응 온도를 32 ~ 40 C 로 조절하기 어렵다. 기술 로드맵은 그림 1 을 참조하십시오.
방법 2: 험머 방법? 산화 흑연은 Hummers 방법으로 준비한 것이다 [5]. 구체적인 과정은 무엇입니까? 얼음수조에서 250 mL 반응병을 조립할까요? 적당량의 진한 황산을 넣으시겠습니까? 섞으면서 2 g 석묵가루와 1 g 질산나트륨의 고체 혼합물을 넣을까요? 6 g 과망간산 칼륨을 몇 번 첨가합니까? 제어 반응 온도는 20 ℃를 초과하지 않습니까? 잠시 동안 저 어 반응? 그런 다음 온도를 약 35 C 로 올리시겠습니까? 30 분 동안 계속 저어주세요? 그리고 천천히 일정량의 탈 이온수를 넣을까요? 20 분 동안 계속 섞은 후에? 잔류 산화제를 줄이기 위해 적당량의 과산화수소를 첨가합니까? 용액을 밝은 노란색으로 만들다. 뜨거울 때 걸러요? 5%HCl 용액과 탈 이온수로 세척해 여과액에서 황산근이 검출되지 않을 때까지 세탁합니다. 마지막으로 필터를 60 C 의 진공 건조함에 넣고 충분히 건조합니까? 나중에 사용하기 위해 저장하십시오.
방법 3: 개선 된 Hummers 방법? 개선 된 Hummers 방법을 사용하여 1 중간 (1) 과 같이 산화 흑연을 합성합니다. 얼음욕에서 250 mL 반응병을 조립하고, 적당량의 농황산을 넣고, 자력 교반 아래 2 g 석묵과 1 g 질산나트륨의 고체 혼합물을 넣고, 천천히 6 g 과망간산 칼륨을 넣어 반응온도를10 C 이하로 조절하고, 얼음욕에서 2 h 를 섞는다. 그런 다음 5% H2SO4 (질량점수) 용액으로 샘플을 희석하고 2 h 를 섞은 다음 6 mL H2O2 를 넣으면 용액이 밝은 노란색으로 변해 2 h 원심력을 섞는다. 그런 다음 적절한 농도의 H2SO4 와 H2O2 의 혼합용액과 HCl 로 반복해서 세탁하고 마지막으로 증류수로 여러 번 세탁하여 pH~7 이 7 사이일 때 얻어진 황갈색 침전물이 산화흑연 (GO) 입니다. 마지막으로 샘플은 40 C 의 진공 건조함에서 충분히 건조합니다. 얻어진 산화 흑연을 이온수에 넣고 60 W 전력 초음파로 약 3 h 를 처리하고 밤새 침전한다. 원심청소 후 청액을 40 C 오븐에 넣고 건조시켜 1 중 (2) 과 같이 얇은 산화그라핀을 얻습니다. -응?
방법 4: 초음파 보조 Hummers 법에 의한 그라 핀 산화물의 제조? 이 방법은 주로 저온, 중온, 고온의 세 가지 반응 단계를 포함한다. 그 결과 [8]: 저온에서 흑연층층은 황산분자의 삽입층 반응을 위주로 한다. 중온 반응은 주로 흑연의 깊은 산화를 일으킨다. 고온반응 과정에서 주로 층간 화합물의 수해반응이 발생한다. 저온 완전 인터 칼 레이션, 중온 완전 산화 및 고온 완전 가수 분해는 흑연의 큰 층을 얻는 효과적인 방법 중 하나입니다. 이 층간 간격이 큰 산화 흑연은 다른 분자와 원자 삽입층에 산화 흑연 삽입층 복합재를 형성하는 데 도움이 될 뿐만 아니라, 단일 층 산화 흑연으로 쉽게 벗겨져 단일 층 흑연을 더욱 준비할 수 있는 토대를 마련했다. 1.2. 1Hummers 법에 의한 그라 핀 산화물의 제조? 저온반응: 23mL 농황산을 측정하여 비이커에 붓고 얼음욕에서 4 C 이하로 식혀 65438±0g 석묵과 0.5g 질산나트륨을 비이커에 넣고 65438±0h 이후 천천히 3g 과망간산 칼륨을 넣어 온도를 65438 00 C 이하로 조절한다. 중온반응: 비이커를 온온온수욕솥으로 옮기고, 수욕온도는 0.5h 로 조절하고, 저어주세요. 고온반응: 결과 혼합용액에 80mL 탈 이온수를 천천히 넣고 혼합용액 온도를 ~ 95 C 에서 30 분 동안 유지하면서 적당히 섞는다. 고온반응 후 약 60 밀리리터의 탈 이온수를 넣어 반응을 멈추고 15 밀리리터 (30 부피%) 과산화수소를 넣는다. 반응이 약 65438 05 분 후 40 밀리리터 (65438 00 부피%) 염산용액을 넣는다. 저속 원심 세탁을 통해 과도한 산과 부산물을 제거하다. 세탁 후 중성산화 흑연을 물에 분산시키고 초음파 진동 40min 을 벗겨내고 초음파 처리 후 2500 r min- 1 속도로 원심 30min, 상청액은 산화그라핀 현탁액입니다. 1.2.2 예산화 -Hummers 방법 산화그래핀 준비? 30mL 진한 H2SO4, 10gK2S2O8, 10gP2O5 를 3 입 플라스크에 넣고 80 C 로 가열하고 20g 흑연, 보온 6h 를 넣고 실온으로 자연 냉각시켜 희석한다. 그라핀 산화물은 1g 전처리 샘플에 의해 Hummers 방법을 통해 제조됩니다 (1.2. 1 참조). 1.2.3 중 저온 초음파 보조 Hummers 법에 의한 그라 핀 산화물의 합성? 저온반응: 23mL 농황산을 비이커에 붓고 얼음욕에 넣어 4 C 이하로 식혀 65438±0g 석묵과 0.5g 질산나트륨을 비이커에 넣고 초음파를 켜고 65438±0h 후에 천천히 3g 과망간산 칼륨을 넣고 초음파를 끄고 섞기 시작하며 온도를 65438 이하로 조절한다 중온반응: 비이커를 수욕솥으로 옮기고 초음파를 켜고 수욕온도를 38 C 로 조절하며 시간은 0.5h; 입니다. 고온반응: 결과 혼합용액을 천천히 약 100mL 저온이온수에 넣은 다음 ~ 95 C 의 수욕에서 30 분 동안 적당히 기계적으로 섞는다. 고온반응 후 이온수 60ml 를 넣어 반응을 정지시킨 다음 25ml (30 부피%) 과산화수소를 넣고 약 65438 05 분 동안 반응한 후 40ml (65438 00 부피%) 염산용액을 넣어 용해한다. 저속 원심세탁은 과도한 산과 부산물을 제거하고 세탁 후 중성산화 흑연을 물에 분산시켜 초음파 진동 40min 을 벗겨내고 초음파 처리 후 2500 r min- 1 의 속도로 원심 30min 을 원심합니다. 상층 액체는 산화그라핀 분산액입니다. -응? 1.2.4 저온 초음파 보조 Hummers 법에 의한 그라 핀 산화물의 합성? 합성공예는10.2.3 과 동일하지만 중온반응의 초음파 진동이 교반으로 바뀐다. 1.2.5 중온 초음파 보조 Hummers 법에 의한 그라 핀 산화물의 합성? 저온반응 단계에서 휘핑 (초음파 진동 사용 안 함) 만 사용한다는 점을 제외하면 합성공예는 1.2.3 과 동일합니다.
방법 5: 문 선생님의 방법? 빙수욕에서 자력으로 저어가며 500 개의 판상 흑연 (1 그램) 와 NaNO3(0.75) 을 75ml 98 중량% H2SO4 에 녹이고 KMnO4(4.5) 를 천천히 넣는다. 첨가가 완료되면 반응 혼합물을 2 시간 동안 계속 저어줍니다. 그런 다음 반응물을 실온에서 5 일 동안 반응하게 한다. 이후 얼음수조에서 KMnO4(2.25 g) 를 2 시간 안에 반응혼합물에 점진적으로 첨가한 뒤 5 일 동안 반응을 유지했다. 온도를 90 C 로 올린 후 자력 교반 아래 140mL 5 중량% H2SO4 를 반응 혼합물에 2 시간 동안 첨가한다. 그런 다음 온도를 60 C 로 낮추고 3 mL 30 중량% H2O2 를 반응물에 넣는다. 문헌에 따르면 반복적인 원심력과 세탁 과정을 통해 이렇게 준비한 GO 를 순화한다.